C5060 Metody chemického výzkumu I

Přírodovědecká fakulta
podzim 2003
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc.
Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc.
Předpoklady
Absolvování Fyzikální chemie I a II. Souběžná návštěva přednášek z Chemické struktury.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Techniky elektronové mikroskopie. Symetrie molekul a krystalů. Rentgenova difrakce a strukturní analýza. Ramanova a IR spektroskopie. NIR spektroskopie. Cyklická voltametrie. Optická rotační disperse (ORD)a cirkulární dichroismus (CD). Elektronová paramagnetická rezonance.
Osnova
  • Metody chemického výzkumu I 1. Elektronová mikroskopie Interakce elektronů s pevnou látkou, vlnové vlastnosti elektronu. Elektronový mikroskop (elektromagnetické čočky, elektronová tryska, vakuová soustava), tvorba obrazu a vznik kontrastu. Difrakce na monokrystalu a na polykrystalu. Příprava vzorků - leptání. 2. Difrakce rentgenova záření Elementární krystalografie: symetrie struktury, prostorové grupy symetrie, difrakce rtg. záření, strukturní faktor. Základy strukturní analýzy: sběr dat, jejich redukce, fázový problém a jeho řešení, zpřesnění strukturního modelu, interpretace struktury. 3. Krystalografie proteinů Makromolekulární krystalizační techniky, metoda sedící a visící kapky, očkování. Difrakční experiment: zdroje rtg. záření, detektory, kryokrystalografie. Metody řešení fázového problému u proteinů, metoda molekulárního přemístění, metody kovových derivátů (SIR, MIR, MIRAS), MAD a selenoproteiny. Mapy elektronové hustoty, Výstavba strukturního modelu a jeho zpřesňování. 4. Fluorescenční spektroskopie Fluorescence a další luminiscenční spektroskopie, doba života, kvantový výtěžek. Intenzita fluorescence, zhášení a samozhášení. Spektra excitační a emisní. Kvazičarová fluorescence a fluorescence v pevné fázi. Spektrometr a postup měření. 5. Techniky Ramanovy spektroskopie Pružný a nepružný rozptyl záření (stokesovy a antistokesovy čáry). Tranzitní integrál a indukovaná polarizace. Elektronická, rezonanční, povrchově zesílená a koherentní antistokesova Ramanova spektroskopie. Nelineární efekty: stimulovaný, inverzní a hyperefekt. 6. IR spektroskopické metody Vznik IR pásů: základní, vyšší harmonické a kombinační přechody. IR materiály a rozpouštědla, příprava vzorku. Aplikace v kvalitativní, strukturní a kvantitativní analýze. Studium vazebných poměrů (řády vazeb, pevnost vazeb) a spektroskopická termodynamika. 7. Blízkoinfračervená spektroskopie NIR spektroskopie jako metoda bez úpravy vzorku, nízká citlivost, nízké rozlišení. Matematické metody pro kvantitativní a kvalitativní analýzu. Provozní analytika - přenos signálu skleněnými vlákny, kontrola stejnosti produktu při automatické výrobě. 8. Cirkulární dichroizmus Absorpce záření u monomerů a polymerů; absorpce u nukleových kyselin.Výhody a nevýhody metody. Vibrační cirkulární dichroismus a lineární dichroismus. 9. Cyklická voltametrie Voltametrie s lineárním pulsem a cyklická voltametrie. Mechanismus elektrodových redukcí. Polarografie a její využití pro studium redox systémů a povrchově aktivních látek. 10. EPR - podstata metody Elektronová paramagnetická rezonance jako metoda studia soustav s nenulovým elektronovým spinem. Podstata jevu a metody a charakteristiky EPR signálů - hyperjemná struktura. 11. EPR ve strukturní analýze Aplikace elektronové paramagnetické rezonance ve strukturní a analytické chemii. 12. Symetrie molekul a krystalů Prvky a operace symetrie v molekule a v krystalu (operace symetrie uzavřené a otevřené). Matematické vyjádření operací symetrie v souřadném systému maticovým násobením.
Navazující předměty
Informace učitele
V přednáškách se střídají odborníci na jednotlivé předměty. Zatím neexistuje pro tuto tematiku jednotná učebnice.
Další komentáře
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Výuka probíhá každý týden.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2010 - akreditace, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.