C5060 Metody chemického výzkumu I

Přírodovědecká fakulta
podzim 2006
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc. (přednášející)
doc. RNDr. Pavel Janderka, CSc. (přednášející)
RNDr. Aleš Kroupa, CSc. (přednášející)
doc. RNDr. Pavel Kubáček, CSc. (přednášející)
doc. RNDr. Jaromír Marek, Ph.D. (přednášející)
prof. Mgr. Jan Preisler, Ph.D. (přednášející)
doc. RNDr. Jiří Toužín, CSc. (přednášející)
prof. RNDr. Michaela Vorlíčková, DrSc. (přednášející)
prof. RNDr. Zdirad Žák, CSc. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc.
Rozvrh
Po 9:00–10:50 02004
Předpoklady
Absolvování Fyzikální chemie I a II. Souběžná návštěva přednášek z Chemické struktury.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Techniky elektronové mikroskopie Symetrie molekul a krystalů. Rentgenova difrakce a strukturní analýza. Ramanova a IR spektroskopie. NIR spektroskopie. Cyklická voltametrie. Optická rotační disperse (ORD) a Cirkulárně dichroická spektroskopie (CD). Elektronová paramagnetická rezonance.
Osnova
  • 1. Elektronová mikroskopie Interakce elektronů s pevnou látkou, vlnové vlastnosti elektronu. Elektronový mikroskop (elektromagnetické čočky, elektronová tryska, vakuová soustava), tvorba obrazu a vznik kontrastu. Difrakce na monokrystalu a na polykrystalu. Příprava vzorků - leptání.

    2. Difrakce rentgenova záření Elementární krystalografie: symetrie struktury, prostorové grupy symetrie, difrakce rtg. záření, strukturní faktor. Základy strukturní analýzy: sběr dat, jejich redukce, fázový problém a jeho řešení, zpřesnění strukturního modelu, interpretace struktury.

    3. Krystalografie proteinů Makromolekulární krystalizační techniky, metoda sedící a visící kapky, očkování. Difrakční experiment: zdroje rtg. záření, detektory, kryokrystalografie. Metody řešení fázového problému u proteinů, metoda molekulárního přemístění, metody kovových derivátů (SIR, MIR, MIRAS), MAD a selenoproteiny. Mapy elektronové hustoty, Výstavba strukturního modelu a jeho zpřesňování.

    4. Fluorescenční spektroskopie Fluorescence a další luminiscenční spektroskopie, doba života, kvantový výtěžek. Intenzita fluorescence, zhášení a samozhášení. Spektra excitační a emisní. Kvazičarová fluorescence a fluorescence v pevné fázi. Spektrometr a postup měření.

    5. Techniky Ramanovy spektroskopie Pružný a nepružný rozptyl záření (stokesovy a antistokesovy čáry). Tranzitní integrál a indukovaná polarizace. Elektronická, rezonanční, povrchově zesílená a koherentní antistokesova Ramanova spektroskopie. Nelineární efekty: stimulovaný, inverzní a hyperefekt.

    6. IR spektroskopické metody Vznik IR pásů: základní, vyšší harmonické a kombinační přechody. IR materiály a rozpouštědla, příprava vzorku. Aplikace v kvalitativní, strukturní a kvantitativní analýze. Studium vazebných poměrů (řády vazeb, pevnost vazeb) a spektroskopická termodynamika.

    7. Blízkoinfračervená spektroskopie NIR spektroskopie jako metoda bez úpravy vzorku, nízká citlivost, nízké rozlišení. Matematické metody pro kvantitativní a kvalitativní analýzu. Provozní analytika - přenos signálu skleněnými vlákny, kontrola stejnosti produktu při automatické výrobě.

    8. Cirkulárně dichroická spektroskopie Absorpce záření u monomerů a polymerů; absorpce u nukleových kyselin.Výhody a nevýhody metody. Vibrační cirkulární dichroismus a lineární dichroismus.

    9. Cyklická voltametrie Voltametrie s lineárním pulsem a cyklická voltametrie. Mechanismus elektrodových redukcí. Polarografie a její využití pro studium redox systémů a povrchově aktivních látek.

    10. EPR - podstata metody Elektronová paramagnetická rezonance jako metoda studia soustav s nenulovým elektronovým spinem. Podstata jevu a metody a charakteristiky EPR signálů - hyperjemná struktura.

    11. EPR ve strukturní analýze Aplikace elektronové paramagnetické rezonance ve strukturní a analytické chemii.

    12. Symetrie molekul a krystalů Prvky a operace symetrie v molekule a v krystalu (operace symetrie uzavřené a otevřené). Matematické vyjádření operací symetrie v souřadném systému maticovým násobením.
Metody hodnocení
Výuka je organizována po dvouhodinových lekcích přednášených specialisty - fakultními i externími - v daném oboru. Závěrečná zkouška má písemnou část - test a ústní část.
Informace učitele
http://cheminfo.chemi.muni.cz/ktfch/janderka/
V přednáškách se střídají odborníci na jednotlivé předměty.
Další komentáře
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2010 - akreditace, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2007, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.