C5440 Separation Methods

Faculty of Science
Autumn 2007 - for the purpose of the accreditation
Extent and Intensity
1/0/0. 1 credit(s) (fasci plus compl plus > 4). Recommended Type of Completion: zk (examination). Other types of completion: k (colloquium).
Teacher(s)
doc. RNDr. Ctibor Mazal, CSc. (lecturer)
Guaranteed by
doc. RNDr. Ctibor Mazal, CSc.
Department of Chemistry – Chemistry Section – Faculty of Science
Course Enrolment Limitations
The course is also offered to the students of the fields other than those the course is directly associated with.
fields of study / plans the course is directly associated with
there are 11 fields of study the course is directly associated with, display
Course objectives
Fundamentals and practice of basic separation methods used in organic chemistry (crystallization, distillation, sublimation, extraction, etc.) with focus on chromatographic methods are the main topics of the course; membrane separation processes and electromigration methods are mentioned as well.
Syllabus (in Czech)
  • 1. Chromatografické metody. Úvod, základní teorie a pojmy. Klasifikace chromatografických systémů a postupů. Základní teoretické modely popisující chromatografii. Retenční rovnice, teoretické patro, faktory ovlivňující separační účinnost, eluční poměr a rozlisení.
  • 2. Plynová chromatografie. Základní pojmy. Van Deemterova rovnice.Technika GC. Blokové schema plynového chromatografu. Nosný plyn, techniky dávkování vzorku, náplňové a kapilární chromatografické kolony, stacionární fáze, enantioselektivní kolony.
  • 3. Plynová chromatografie. Hlavní metody detekce pouzívané v GC. Plamenově ionizační detektor (FID), tepelně vodivostní detekce (TCD), elektronový záchyt (ECD), spojení GC s hmotnostní spektrometrem (GC-MS).
  • 4. Plynová chromatografie. Kvalitativní analýza, identifikace z elučních údajů, eluční závislosti (Kovatsovy indexy), selektivní detektory. Kvantitavní analýza, faktory ovlivňující přesnost kvantitativní analýzy, metody kalibrace.
  • 5. Kapalinová chromatografie. Základní pojmy. Chromatografie na sloupci, flash chromatografie - základy techniky, příprava kolon, detekce, stacionární fáze. Planární chromatografie. Papírová chromatografie, tenkovrstvá chromatografie.
  • 6. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC). Blokové schema HPLC. Mobilní fáze, čerpadla, odplynění, gradient mobilní fáze. Dávkování vzorku. Kolony pro HPLC, stacionární fáze, výběr kolony, enantioselektivní fáze. Detektory pro HPLC, UV-VIS a fluorescenční detektor, refraktometr, ELSD, polarimetrická detekce.
  • ) 7. Iontová, gelová a afinitní chromatografie. Klasifikace ionexů a jejich vlastnosti - selektivita ionexů. Rovnováhy při výměně iontů. Chelatační sorbenty. Vylučovací kapalinová chromatografie (GPC, SEC), retence v SEC, stacionární fáze - anorganické a organické gely. Biospecifická afinitní chromatografie - retence, bioafinitní sorbenty a podmínky chromatografie.
  • 8. Příprava vzorku pro chromatografickou analýzu. Problém získání reprezentativního vzorku. Isolační a koncentrační techniky. Derivatizační metody v GC a HPLC.
  • 9. Extrakční metody. Rovnováhy mezi dvěma kapalnými fázemi. Extrakce a roztřepávání. Superkritická extrakce. Voolba a vlastnosti superkritických mobilních fází. Příklady aplikací.
  • 10. Destilace. Obecné principy. Prostá desilace. Rektifikace, pojem teoretického patra, faktory ovlivňující separační účinnost kolon, typy destilačních kolon. Destilace za snízeného tlaku, molekulová destilace, destilace s vodní parou, azeotropní destilace, extrakční destilace.
  • 11. Krystalizace. Vymezení pojmu. Krystalizace z roztoku, vznik krystalizačních center a růst krystalu. Krystalizace z taveniny, zónové tavení. Krystalizační metody dělení enantiomerů, racemická sloučenina, racemát. Přímá krystalizace a dělení přes diastereomerní sloučeniny.
  • 12. Membránové separační procesy. Membránové procesy v gradientu chemického potenciálu, dialýza, osmóza. Procesy v gradientu elektrického potenciálu, elektrodialýza, elektroosmóza. Procesy v gradientu tlaku, reversní osmóza, ultrafiltrace.
  • 13. Elektroforetické metody. Základní pojmy, pohyblivost iontů, transportní děje. Doprovodné děje při elektroforetické separaci. Volná elektroforéza, Kapilární zónová elektroforéza, izotachoforéza.
  • 14. Další separační metody. Sublimace. Vymezení pojmu. Různé techniky sublimace, gradientová sublimace, mrazová sublimace - lyofilizace. Sedimentační metody. Základní pojmy, sedimentační analýza.
Literature
  • SOJÁK, Ladislav. Separačné metódy v organickej chémii. 1. vyd. Bratislava: Univerzita Komenského, 1985, 240 s. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990, 384 s. ISBN 80-03-00569-8. info
  • POOLE, Colin F. and Salwa K. POOLE. Chromatography today. Amsterdam: Elsevier, 1991, 1026 s. ISBN 0-444-89161-7. info
  • Kolektiv., Moderní separační metody, ČSAV Praha 1988.
Assessment methods (in Czech)
Přednáška zakončená ústní zkouškou, popřípadě kolokviem.
Language of instruction
Czech
Follow-Up Courses
Further Comments
The course can also be completed outside the examination period.
The course is taught annually.
The course is taught: every week.
The course is also listed under the following terms Autumn 1999, Autumn 2010 - only for the accreditation, Autumn 2000, Autumn 2001, Autumn 2002, Autumn 2003, Autumn 2004, Autumn 2005, Autumn 2006, Autumn 2007, Autumn 2008, Autumn 2009, Autumn 2010, Autumn 2011, Autumn 2011 - acreditation, Autumn 2012, Autumn 2013, Autumn 2014, Autumn 2015, Autumn 2016, autumn 2017, Autumn 2018, Autumn 2019, Autumn 2020, autumn 2021, Autumn 2022, Autumn 2023, Autumn 2024.