C5440 Separační metody

Přírodovědecká fakulta
podzim 2022
Rozsah
1/0/0. 1 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
doc. RNDr. Ctibor Mazal, CSc. (přednášející)
Garance
doc. RNDr. Ctibor Mazal, CSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 13:00–13:50 A08/309
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Během kurzu student získá základní informace o hlavních separačních metodách používaných v organické chemii (krystalizace, destilace, sublimace, extrakce a p.) s důrazem na chromatografické metody a aspekty jejich praktického použití. Budou zmíněny také procesy separace s využitím membrán a elektromigrační metody.
Výstupy z učení
Student bude po absolvování předmětu schopen:
- porozumět a vysvětlit principy hlavních separačních metod používaných v organické chemii jako jsou chromatografické metody (GC, LC, HPLC, TLC a jejich modifikace, krystalizace, destilace, sublimace, extrakce a elektromigrační metody);
- zvolit vhodnou metodu pro příslušnou analytickou či preparativní aplikaci.
- využít získané informace k nastavení základních parametrů probraných metod v konkrétních případech separací.
Osnova
  • 1. Chromatografické metody. Úvod, základní teorie a pojmy. Klasifikace chromatografických systémů a postupů. Základní teoretické modely popisující chromatografii. Retenční rovnice, teoretické patro, faktory ovlivňující separační účinnost, eluční poměr a rozlisení.
  • 2. Plynová chromatografie. Základní pojmy. Van Deemterova rovnice.Technika GC. Blokové schema plynového chromatografu. Nosný plyn, techniky dávkování vzorku, náplňové a kapilární chromatografické kolony, stacionární fáze, enantioselektivní kolony.
  • 3. Plynová chromatografie. Hlavní metody detekce pouzívané v GC. Plamenově ionizační detektor (FID), tepelně vodivostní detekce (TCD), elektronový záchyt (ECD), spojení GC s hmotnostní spektrometrem (GC-MS).
  • 4. Plynová chromatografie. Kvalitativní analýza, identifikace z elučních údajů, eluční závislosti (Kovatsovy indexy), selektivní detektory. Kvantitavní analýza, faktory ovlivňující přesnost kvantitativní analýzy, metody kalibrace.
  • 5. Kapalinová chromatografie. Základní pojmy. Chromatografie na sloupci, flash chromatografie - základy techniky, příprava kolon, detekce, stacionární fáze. Planární chromatografie. Papírová chromatografie, tenkovrstvá chromatografie.
  • 6. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC). Blokové schema HPLC. Mobilní fáze, čerpadla, odplynění, gradient mobilní fáze. Dávkování vzorku. Kolony pro HPLC, stacionární fáze, výběr kolony, enantioselektivní fáze. Detektory pro HPLC, UV-VIS a fluorescenční detektor, refraktometr, ELSD, polarimetrická detekce.
  • ) 7. Iontová, gelová a afinitní chromatografie. Klasifikace ionexů a jejich vlastnosti - selektivita ionexů. Rovnováhy při výměně iontů. Chelatační sorbenty. Vylučovací kapalinová chromatografie (GPC, SEC), retence v SEC, stacionární fáze - anorganické a organické gely. Biospecifická afinitní chromatografie - retence, bioafinitní sorbenty a podmínky chromatografie.
  • 8. Příprava vzorku pro chromatografickou analýzu. Problém získání reprezentativního vzorku. Isolační a koncentrační techniky. Derivatizační metody v GC a HPLC.
  • 9. Extrakční metody. Rovnováhy mezi dvěma kapalnými fázemi. Extrakce a roztřepávání. Superkritická extrakce. Voolba a vlastnosti superkritických mobilních fází. Příklady aplikací.
  • 10. Destilace. Obecné principy. Prostá desilace. Rektifikace, pojem teoretického patra, faktory ovlivňující separační účinnost kolon, typy destilačních kolon. Destilace za snízeného tlaku, molekulová destilace, destilace s vodní parou, azeotropní destilace, extrakční destilace.
  • 11. Krystalizace. Vymezení pojmu. Krystalizace z roztoku, vznik krystalizačních center a růst krystalu. Krystalizace z taveniny, zónové tavení. Krystalizační metody dělení enantiomerů, racemická sloučenina, racemát. Přímá krystalizace a dělení přes diastereomerní sloučeniny.
  • 12. Membránové separační procesy. Membránové procesy v gradientu chemického potenciálu, dialýza, osmóza. Procesy v gradientu elektrického potenciálu, elektrodialýza, elektroosmóza. Procesy v gradientu tlaku, reversní osmóza, ultrafiltrace.
  • 13. Elektroforetické metody. Základní pojmy, pohyblivost iontů, transportní děje. Doprovodné děje při elektroforetické separaci. Volná elektroforéza, Kapilární zónová elektroforéza, izotachoforéza.
  • 14. Další separační metody. Sublimace. Vymezení pojmu. Různé techniky sublimace, gradientová sublimace, mrazová sublimace - lyofilizace. Sedimentační metody. Základní pojmy, sedimentační analýza.
Literatura
  • SOJÁK, Ladislav. Separačné metódy v organickej chémii. 1. vyd. Bratislava: Univerzita Komenského, 1985, 240 s. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990, 384 s. ISBN 80-03-00569-8. info
  • POOLE, Colin F. a Salwa K. POOLE. Chromatography today. Amsterdam: Elsevier, 1991, 1026 s. ISBN 0-444-89161-7. info
  • Kolektiv., Moderní separační metody, ČSAV Praha 1988.
Výukové metody
Přednášky
Metody hodnocení
Ústní zkouška, popřípadě kolokvium.
Navazující předměty
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2010 - akreditace, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2008, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2023, podzim 2024.