Obsah Úvod............................................................................. 7 1 Pracovní techniky........................................................... 8 1.1 Vážení na analytických vahách......................... 8 1.2 Prevod vzorku do roztoku ........................... 8 1.3 Práce s byretami a pipetami.......................... 9 1.4 Základní operace pri gravimetrické analýze.................. 10 1 Kvalitativní analýza 13 2 Kvalitativní reakce.......................................................... 15 2.1 Pracovní technika a pomůcky ......................... 15 2.2 Kvalitativní reakce kationtů.......................... 16 2.2.1 Skupinové reakce kationtů........................ 16 2.2.2 Selektivní reakce kationtů........................ 20 2.2.3 Vybrané jednoduché reakce kationtů.................. 26 2.3 Kvalitativní reakce aniontů........................... 33 2.3.1 Skupinové a redoxní reakce aniontů................... 33 2.3.2 Selektivní reakce aniontů ........................ 36 2.3.3 Vybrané jednoduché reakce aniontů .................. 40 2.4 Program QUALAN............................... 42 II Kvantitativní analýza 45 3 Gravimetrie.................................................................. 47 3.1 Teorie....................................... 47 3.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 48 3.2.1 Stanovení Ni2+.............................. 48 3.2.2 Stanovení Zn2+.............................. 49 3.2.3 Stanovení Fe3+.............................. 51 3.2.4 Stanovení Cl- .............................. 52 3.2.5 Stanovení sušiny............................. 52 4 Alkalimetrie.................................................................. 54 4.1 Teorie....................................... 54 4.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 55 4.2.1 Standardizace 0,1 M odměrného roztoku NaOH na kyselinu šťavelovou 55 4.2.2 Stanovení H3PO4............................. 56 4.2.3 Stanovení amoniakálního dusíku dle Hanuše.............. 57 4.2.4 Stanovení HC1 s potenctometrickou indikací bodu ekvivalence .... 57 4.2.5 Stanovení H3BO3 s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence . . 59 3 ^ Obsah 5 Acidimetrie................................................................... 60 5.1 Teorie....................................... 60 5.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 60 5.2.1 Standardizace 0,1 M odměrného roztoku H Cl na uhličitan sodný . . 60 5.2.2 Stanovení Na2C03 v NaOH dle Winklera............... 61 6 Chelatometrie................................................................ 63 6.1 Teorie....................................... 63 6.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 65 6.2.1 Standardizace. 0,05 M odměrného roztoku chelatonu 3 na chlorid olovnatý.................................. 65 6.2.2 Stanovení Ca2+ a Mg2+ iontů vedle sebe................ 66 6.2.3 Stanovení Cu2+.............................. 67 6.2.4 Stanovení Zn2+.............................. 68 7 Merkurimetrie............................................................... 69 7.1 Teorie....................................... 69 7.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 69 7.2.1 Standardizace odměrného roztoku dusičnanu rtuťnatého....... 69 7.2.2 Stanovení Cl" .............................. 70 8 Argentometrie............................................................... 71 8.1 Teorie....................................... 71 8.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 71 8.2.1 Standardizace 0,05 M odměrného roztoku AgNC>3 dle Mohra a Fajanse 72 8.2.2 Stanovení Cl~ dle Fajanse........................ 73 8.2.3 Stanovení Br~ dle Mohra........................ 73 8.2.4 Stanovení Br~ dle Volharda....................... 74 8.2.5 Stanovení halogenidů (chloridů, jodidů a jejich směsi) s potenciome-trickou indikací bodu ekvivalence.................... 75 9 Manganometrie.............................................................. 76 9.1 Teorie....................................... 76 9.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 78 9.2.1 Standardizace 0,02 M odměrného roztoku KMn04 na kyselinu šťa-velovou .................................. 78 9.2.2 Stanovení peroxidu vodíku....................... 79 9.2.3 Stanovení Fe2+.............................. 79 9.2.4 Stanovení Fe2+ s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence ... 80 10 Bromatometrie............................................................... 82 10.1 Teorie....................................... 82 10.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 82 10.2.1 Standardizace 0,02 M odměrného roztoku KBr03 na oxid arsenitý . 83 10.2.2 Stanovení anilinu............................. 84 10.2.3 Standardizace 0,1 M odměrného roztoku Na2S203 na jodičnan draselný .................................... 84 10.2.4 Stanovení fenolu............................. 85 Obsah 5 11 Jodometrie................................................................... 86 11.1 Teorie....................................... 86 11.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 87 11.2.1 Standardizace 0,05 M odměrného roztoku NajSíC^ na jodičnan draselný .................................... 88 11.2.2 Stanovení Cr042_ ............................ 88 11.2.3 Standardizace 0,01 M odměrného roztoku I2 na oxid arsenitý .... 89 11.2.4 Stanovení kyseliny askorbové...................... 90 12 Spektrofotometrie........................................................... 91 12.1 Teorie....................................... 91 12.2 Vybrané laboratorní úlohy........................... 93 12.2.1 Stanovení NO3- (po redukci na NO2-) kyselinou sulfanilovou a N-(l-naftyl)-ethylendiamin dihydrochloridem............... 93 12.2.2 Stanovení Cr042™" difenylkarbazidem.................. 94 12.2.3 Stanovení Cd2+ 4-(2-pyridylazo) -resorcinem (PAR).......... 95 12.2.4 Stanovení fenolu 4-amino-antipyrinem................. 96 12.2.5 Stanovení Fe2+ 1,10-fenanthrolinem .................. 98 12.2.6 Stanovení sumy Fe3+ a Fe2+ kyselinou sulfosalicylovou v amoniakálním prostředí............................... 100 13 Vícesložková spektrofotometrická analýza.................................102 13.1 Teorie.......................................102 13.2 Vybrané laboratorní úlohy...........................104 13.2.1 Dvousložková analýza směsi manganistanu a dichromanu klasickou metodou..................................104 13.2.2 Dvousložková analýza směsi manganistanu a dichromanu moderní metodou partial least squares (PLS)..................106 14 Extrakční spektrofotometrie................................................108 14.1 Teorie.......................................108 14.2 Vybrané laboratorní úlohy...........................109 14.2.1 Stanovení zinku l-(2-pyridylazo)-2-naftolem..............109 15 Chromatografie na tenké vrstvě............................................112 15.1 Teorie..........,............................ 112 15.2 Chromatografie na tenké vrstvě........................ 113 15.3 Vybrané laboratorní úlohy........................... 113 15.3.1 Separace směsí potravinářských barviv................. 114 16 lontoměniče..................................................................115 16.1 Teorie.......................................115 16.2 Vybrané laboratorní úlohy...........................115 16.2.1 Stanovení halogenidů (chloridy a bromidy) na silně bazickém anexu (Dowex 1x8)...............................116 17 Analýza potravin a materiálů.............................................. 118 17.1 Stanovení kyseliny octové v octu........................ 118 17.1.1 Teorie................................... 118 17.1.2 Vybrané laboratorní úlohy........................ 118 17.2 Stanovení sušiny a stupně kyselosti mlýnských výrobků z pšenice a žita . . 119 1.7.2.1 Teorie................................... 119 17.2.2 Vybrané laboratorní úlohy........................ 119 6 Obsah 17.3 Ověření podnikové normy stanovení kyseliny acetylsalicylové v acyleofinu . 121 17.3.1 Teorie................................... 121 17.3.2 Vybrané laboratorní úlohy........................ 121 17.4 Stanovení mědi v mosazi............................ 123 17.4.1 Teorie................................... 123 17.4.2 Vybrané laboratorní úlohy........................ 123 17.5 Stanovení kyseliny askorbové ve vzorcích vitamínů.............. 125 17.5.1 Teorie................................... 125 1.7.5.2 Vybrané laboratorní úlohy........................ 125 17.6 Stanovení chininu v nápojích.......................... 126 17.6.1 Teorie................................... 126 17.6.2 Vybrané laboratorní úlohy........................ 126 III Zpracování výsledků 129 18 Matematicko-statistícké postupy vyhodnocování kalibračních závislostí a hodnocení výsledků.......................................................131 18.1 Metoda lineární regrese.............................131 18.2 Metoda, standardního přídavku........................132 18.3 Program UNICAL................................133 18.4 Program MULTICAL..............................134 18.5 Hodnocení výsledků...............................135 19 Vyhodnocování bodu ekvivalence potenciometrické titrace..............136 19.1. Potenciornetrie - teorie.............................136 19.2 Metoda tří rovnoběžek - graficky.......................136 19.3 G ranová metoda - graficky...........................136 19.4 Metoda první derivace a druhých diferencí - výpočtem...........138 19.5 Program EQUIPOI...............................139 20 Vzor protokolu...............................................................140 Přehled použité a doporučené literatury......................................141