Praktické cvičení č.11        datum____________    jméno___________________

   

   

   Téma praktika:

   Seznámit se s konstrukcí a funkcí atomového absorpčního spektrofotometru -- elektrotermická
   atomizace (grafitová kyveta)

   

   

   Přístroje a pomůcky:

   Atomový absorpční spektrofotometr SOLAR M6

   Atomový absorpční spektrofotometr SPEKTRAA 10plus (Varian)

   Pipety, laboratorní sklo

   

   Úkoly:

   a)      sanovení koncentrace Selenu ve vzorcích vlasů pacientů s idiopatickou skoliózou
   technikou elektrotermické atomizace na AAS SolarM6

   b)      sanovení koncentrace Mědi ve vzorcích séra technikou elektrotermické atomizace na AAS
   SPEKTRAA 10plus Varian

   

   ad a) 

   sanovení koncentrace Selenu ve vzorcích vlasů pacientů s idiopatickou skoliózou technikou
   elektrotermické atomizace na přístroji AAS SolarM6

   

   O/      Postupovat podle standardního operačního postupu

   O/      Měření provádět ve skupině

   

   Opsat jednotlivé kroky teplotního programu grafitové kyvety

   Vyznačit fázi sušení, mineralizace, atomizace  a čištění kyvety

   

   

   +--------------------------------------------------------------------------------------------+
   |                                     Furnace programme                                      |
   |--------------------------------------------------------------------------------------------|
   |   Krok/fáze   |  Teplota   |    Čas    |Ramp/náběh (°C / s)|  Plyn -- typ   | Plyn - průtok |
   |               |            |           |                   |               |               |
   |               |    (°C)    |  (min.)   |                   |               |               |
   |---------------+------------+-----------+-------------------+---------------+---------------|
   |       1       |            |           |                   |               |               |
   |---------------+------------+-----------+-------------------+---------------+---------------|
   |       2       |            |           |                   |               |               |
   |---------------+------------+-----------+-------------------+---------------+---------------|
   |       3       |            |           |                   |               |               |
   |---------------+------------+-----------+-------------------+---------------+---------------|
   |       4       |            |           |                   |               |               |
   |---------------+------------+-----------+-------------------+---------------+---------------|
   |       5       |            |           |                   |               |               |
   |---------------+------------+-----------+-------------------+---------------+---------------|
   |       6       |            |           |                   |               |               |
   +--------------------------------------------------------------------------------------------+

   

   Objemy pipetované autosamplerem:

   

   +-------------------------------------------------------------------+
   |vzorek                                    |                        |
   |------------------------------------------+------------------------|
   |modifikátor   Paladium                    |                        |
   |------------------------------------------+------------------------|
   |modifikátor   kys.askorbová               |                        |
   |------------------------------------------+------------------------|
   |                                          |                        |
   |------------------------------------------+------------------------|
   |                                          |                        |
   +-------------------------------------------------------------------+

   Parametry spektofotometru

   

   +-----------------------------------------------------------+
   |Měřený prvek                     |                         |
   |---------------------------------+-------------------------|
   |Vlnová délka                     |                         |
   |---------------------------------+-------------------------|
   |Šířka štěrbiny                   |                         |
   |---------------------------------+-------------------------|
   |Korekce pozadí                   |                         |
   |---------------------------------+-------------------------|
   |Měřená veličina                  |                         |
   |---------------------------------+-------------------------|
   |Doba měření                      |                         |
   +-----------------------------------------------------------+

   

   Výpočet obsahu Selenu ve vzorku suchých vlasů (ug/g)

   

   +--------------------------------------------------------------------------------------------+
   |Číslo vzorku      |Navážka (g)       |Se (ug/1000ml)    |Se  (ug/5ml)      |Se  (ug/g)      |
   |------------------+------------------+------------------+------------------+----------------|
   |                  |                  |                  |                  |                |
   |------------------+------------------+------------------+------------------+----------------|
   |                  |                  |                  |                  |                |
   |------------------+------------------+------------------+------------------+----------------|
   |                  |                  |                  |                  |                |
   |------------------+------------------+------------------+------------------+----------------|
   |                  |                  |                  |                  |                |
   |------------------+------------------+------------------+------------------+----------------|
   |                  |                  |                  |                  |                |
   +--------------------------------------------------------------------------------------------+

   

   ad b)

   sanovení koncentrace Mědi ve vzorcích séra technikou elektrotermické atomizace na AAS SPEKTRAA
   10plus Varian

   

   O/      Postupovat podle standardního operačního postupu

   O/      Měření provádět ve skupině

   

   

   +--------------------------------------------------------------------------------------------+
   |                                     Furnace programme                                      |
   |--------------------------------------------------------------------------------------------|
   |   Krok/fáze   |    Teplota    |     Čas     |    záznam    |  Plyn -- typ   | Plyn - průtok |
   |               |               |             |              |               |               |
   |               |     (°C)      |   (min.)    |   signálu    |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       1       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       2       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       3       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       4       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       5       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       6       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       7       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       8       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |       9       |               |             |              |               |               |
   |---------------+---------------+-------------+--------------+---------------+---------------|
   |      10       |               |             |              |               |               |
   +--------------------------------------------------------------------------------------------+

   

   Naměřené hodnoty koncentrace Cu v séru:

   

   +--------------------------------------------------------------------------------------------+
   |Číslo vzorku   |Cu (umol/l) výsledek| rozdíl dupl.  |   průměr    | absorbance | absorbance |
   |               |                    |               |             |            |            |
   |               |                    |     %RSD      | absorbancí  | I. měření  | II. měření |
   |---------------+--------------------+---------------+-------------+------------+------------|
   |               |                    |               |             |            |            |
   |---------------+--------------------+---------------+-------------+------------+------------|
   |               |                    |               |             |            |            |
   |---------------+--------------------+---------------+-------------+------------+------------|
   |               |                    |               |             |            |            |
   |---------------+--------------------+---------------+-------------+------------+------------|
   |               |                    |               |             |            |            |
   |---------------+--------------------+---------------+-------------+------------+------------|
   |               |                    |               |             |            |            |
   +--------------------------------------------------------------------------------------------+