Atomová  absorpční spektrofotometrie
(A  A  S)
Zn, Cu, Fe, Mn, Se. . .
Cd, Hg, Pb, Al . . .

Kirchhoffův  zákon
Volné atomy v základním stavu jsou schopny absorbovat
takovou vlnovou délku, kterou by vyzářily při přechodu
z excitovaného stavu (elektrony ve vyšší energetické hladině)
do základního stavu (elektrony v původní energetické hladině).

A  T  O  M  I  Z  A  C  E
účinkem vysoké teploty


A  A  S
Elektrotermická technika
atomizace teplotou elektrické energie
(grafitová kyveta)
Plamenová technika
atomizace teplotou plamene
(acetylén/vzduch; acetylén/N2O)

Výbojka s
dutou katodou
  M
  D
Výbojka s
dutou katodou
  M
  D
  plamen
grafitová kyveta

výbojky s dutou katodou (HCL - Hollow Cathode Lamp),
bezelektrodové výbojky (EDL – Electrodeless Discharge Lamp)
superlampy.
Jako velmi perspektivní zdroj se ukazují
laserové diody
Xenonové výbojky ve spojení s vysokorozlišovacím optickým systémem
(Eschelle monochromátor)
Zdroje primárního záření
společné pro plamenovou i elektrotermickou techniku

sejmout0013
dutá katoda


Instrum_tech_foto 041












Instrum_tech_foto 044



P  l  y  n  y
a c e t y l é n
v z d u c h
o x i d   d u s n ý  (N2O)



















sejmout0008






Instr_tech_AAS_Infolab 014 Instrum_tech_foto 010



Instr_tech_AAS_Infolab 013



Elektrotermická technika
atomizace teplotou elektrické energie
(grafitová kyveta)

Instrum_tech_foto 047



sejmout0009



Instrum_tech_foto 038



Instrum_tech_foto 011



Přídavná zařízení grafitové kyvety
Ø  Mikrokamera
Ø
Ø  Přívod inertního plynu (argon)
Ø
Ø  Pyrometr (křemíková fotodioda)
Ø
Ø  Chladící  blok

Instr_tech_AAS_Infolab 001



Instr_tech_AAS_Infolab 003



sejmout0014



Instr_tech_AAS_Infolab 006 Instr_tech_AAS_Infolab 039



Teplotní režim grafitové kyvety



Fáze
teplota
[°C]
čas
[s]
rampa
[°C/s)]
inert.plyn
průtok [l/min]
sušení
1
95
45
10
0,2
2
110
20
5
0,2
3
130
15
10
0,2
mineralizace
4
1100
20
150
0,2
atomizace
5
2300
3
0
0
vypálení kyvety
6
2700
3
0
0,2

sejmout0009
Izotermická atomizace


Korekce pozadí při   A A S
Deuteriová lampa
Zeemanův  princip

Korekce pozadí pomocí zdroje kontinuálního záření
(deuteriová lampa)
Základním principem je   střídání čárového zdroje a kontinuálního  zdroje záření
v optické cestě spektrometru.
V reálném případě, kdy se vyskytuje jak specifická absorpce tak absorpce pozadí,
bude   absorpce čárového zdroje odpovídat absorpci celkové, zatímco absorpce
změřená kontinuálním zdrojem bude odpovídat  pouze absorpci pozadí.
Odečtením obou hodnot se získá specifická absorpce, která
odpovídá koncentraci analytu v absorpčním prostředí.

celková absorbance
absorbance pozadí
korigovaná absorbance

Zeemanova korekce pozadí
Původní vlnová délka zaznamenává specifickou i nespecifickou absorpci pozadí
Rozdíl mezi těmito dvěma hodnotami absorbance poskytuje „čistou, specifickou“
absorpci působenou atomy stanovovaného prvku bez absorpce pozadí.
Odštěpená vlnová délka zaznamenává pouze nespecifickou absorpci pozadí
Silné magnetické pole působí částečné rozštěpení a posun vlnové délky
paprsku vycházejícího z výbojky s dutou katodou

Zeeman_schema.jpg



celková absorbance
absorbance pozadí
korigovaná absorbance