Stanovení sodíku v pečivu
metodou atomové emisní spektrometrie s plamenovou atomizací
Teorie AES
Atomová emisní (AES) je analytická metoda,
využívaná ke stanovení obsahu minerálních látek,
zejména alkalických kovů. Využívá emisi záření
atomy sledovaného prvku. Míra emise záření
(intenzita) je úměrná koncentraci prvku.
Vzorek se zavádí do plamene, kde se spaluje a převádí
tak na páru volných atomů. Ty se teplem excitují
(elektrony přecházejí na vyšší energetickou hladinu),
načež rychle relaxují zpět, přičemž uvolní
charakteristické záření = atomová emise. Sodík
emituje záření na vlnové délce 589 nm.
Princip
Sodík se ze vzorku pečiva extrahuje demineralizovanou vodou. Extrakt se filtruje od zbytků pečiva.
Protože množství soli v pečivu je poměrně vysoké, extrakt musí být před měřením náležitě zředěn. Do
roztoku je nutné přidat deionizační činidlo na výslednou koncentraci 2 g Cs/l. Množství sodíku se
vyhodnocuje na základě kalibrační závislosti (0,2 – 2 mg Na/l). Z intenzity emise vzorku je vypočtena
koncentrace sodíku v roztoku a následně obsah soli ve vzorku pečivu.
Postup a) Extrakce sodíku a příprava vzorků
Pracujte čistě a v rukavicích (zejména kvůli kontaminaci solí v potu).
Příprava vzorku
1. Vzorek pečiva nakrájejte na asi centimetrové kousky.
2. Do 250ml kádinky navažte přibližně 5 gramů vzorku, přidejte asi 100 ml demineralizované
vody a 3 minuty míchejte tyčinkou.
3. Roztok filtrujte přes řídký filtr do další kádinky, zbytek dvakrát znovu rozmíchejte v čisté
demineralizované vodě a filtrujte.
4. Filtrát kvantitativně převeďte do 250ml odměrné baňky, doplňte vodou po rysku a
promíchejte.
5. Do 10 ml odměrné baňky napipetujte:
a. 1000 μl roztoku CsCl (20 g Cs/l)
b. 100 μl extraktu
c. doplňte demineralizovanou vodou po rysku a zamíchejte
Příprava kalibračního roztoku
6. Do 10ml odměrných baněk pipetujte vždy:
a. 1000 μl roztoku CsCl (20 g Cs/l)
b. vypočtené množství zásobního roztoku Na (20 mg/l)
c. doplňte demineralizovanou vodou po rysku a zamíchejte
Postup b) stanovení koncentrace sodíku
Přístroj Unicam 939 Solaar uvedeme do provozu – hořák otočíme na úhel 90 °, spustíme hlavní plyn
(acetylen), okysličovadlo (vzduch) a zapálíme plamen. Do programu nastavíme snímání emise na
rezonanční čáře Na a ideální průtoky obou plynů (acetylen, vzduch).
Seřízení vlnové délky a citlivosti detektoru provedeme podle nejvyššího kalibračního roztoku.
Změříme intenzity emise kalibračních roztoků a vzorků.
Vyhodnocení výsledků
Analýza je vyhodnocena metodou kalibrační přímky. Vytvořte XY-bodový graf, kde na ose x je
koncentrace a na ose y intenzita. Do grafu vložte lineární spojnici trendu a nechte zobrazit zobrazte
její rovnici.
Koncentraci sodíku ve vzorku vypočítejte dosazením naměřené intenzity do rovnice. Tuto koncentraci
je nutné přepočítat na obsah sodíku v pečivu (v případě navažování 5 g vzorku a doplnění na objem
250 ml a následném ředění 100x je celkový faktor zředění 5000).
Uveďte obsah železa ve vzorku vyjádřený jako mg Na/100g.
Co do protokolu:
příprava vzorku
- navážka, výsledný faktor zředění
Stanovení Na pomocí AES
- princip (~dvě věty), shrnutí postupu
- kalibrační graf + rovnice lineární závislosti ve tvar y = a.x + b
- výpočet koncentrace Na z naměřené intenzity emise
- výpočet obsahu Na v původním vzorku (faktor zředění)
Závěr
- obsah Na v miligramech na 100 g pečiva
————
Pomůcky: odměrná baňka 250 ml, 2x odměrná baňka 10 ml, 2x kádinka 250 ml, kádinka 150 ml,
tyčinka, filtrační nálevka + filtrační papír, pipeta 0,1-1 ml + 3 špičky
Chemikálie: Na 20 mg/l, Cs 20 g/l