KVANTITATIVNÍ ANALÝZA
Detailní návody budete mít k dispozici. Před zahájením laborování je potřeba
spočítat navážky (vyjma TLC a gravimetrie), spočítá si každý na začátku cvičení.
Po ukončení pokusu je potřeba spočítat výtěžky a relativní chybu (vyjma TLC).
Výsledky mi nahlásíte.
Protokol:
1. Jméno, datum, název úlohy (dle Vás)
2. Pomůcky
3. Chemikálie
4. Stručný princip
4. Postup - bodově
5. Výpočty (všechny, které souvisí s úlohou, navážky, výtěžky atd., včetně
zapsání chemických rovnic)
6. Závěr (shrnutí a zamyšlení se nad vznikem případných chyb)
1.) Stanovení niklu ve formě dimethylglyoximátu nikelnatého
Soli nikelnaté se vylučují v amoniakálním prostředí alkoholickým roztokem
dimethylglyoximu jako červený dimethylglyoximát nikelnatý chelátové struktury, který se po
vysušení váží.
Ni2+
+ 2C4H8N2O2 → [Ni(C4H7N2O2)2] + 2H+
2) Stanovení obsahu Fe v neznámém vzorku pomocí manganometrie
a) Standardizace odměrného roztoku KMnO4
Předem připravený roztok KMnO4 standardizujeme na kyselinu šťavelovou.
Princip standardizace vystihuje rovnice:
  
 2
2242 2810625 MnOHCOHMnOCOOH
b) Stanovení železa
Stanovení vystihuje rovnice:
OHMnFeHMnOFe 2
22
4
2
45165  
Předložené vzorky železnatých solí obsahují vždy i ionty železité, které musíme před vlastním
titračním stanovením zredukovat na Fe2+
. Toho dosáhneme přidáním SnCl2:

 4223
22 SnFeSnFe
Přebytečný SnCl2 by rušil při stanovení, a proto jej zoxidujeme HgCl2, opět přidaný
v nadbytku:

 ClClHgSnHgClSn 22 22
4
2
2
Chloridové ionty ruší stanovení, protože ionty železa usnadňují jejich oxidaci manganistanem
na elementární chlor:
OHMnClHMnOCl 2
2
24 82516210  
Tuto nežádoucí reakci eliminujeme tím, že do titrovaného roztoku přidáváme směs síranu
manganatého, kyseliny sírové a kyseliny fosforečné ve formě tzv. Reinhardt-Zimmermannova
roztoku.
3.) Stanovení množství vápenatých a hořečnatých iontů ve vzorku
a)Příprava odměrného roztoku (250 ml 0,05 M EDTA)
b)Příprava 250 ml 0,05 M Pb(NO3)2
c)Standardizace EDTA pomocí Pb(NO3)2
d)Stanovení hořčíku a vápníku ve směsi
4.) Stanovení kyseliny octové v octu.
a)Příprava odměrného roztoku NaOH
b)Příprava roztoku dihydrátu kyseliny šťavelové
c)Standardizace odměrného roztoku NaOH
Kyselina šťavelová reaguje s hydroxidem sodným podle rovnice:
    OHCOONaNaOHCOOH 222 22 
Kyselina octová reaguje s hydroxidem sodným ve smyslu:
OHCOONaCHNaOHCOOHCH 233 
5) Stanovení obsahu kyseliny askorbové v neznámém vzorku pomocí jodometrie
a) Příprava 250 ml 0,1 M Na2S2O3
b) Standardizace odměrného roztoku Na2S2O3 dichromanem draselným
Základní látkou pro standardizaci odměrného roztoku thiosíranu je dichroman draselný. Ten
se nejprve převede přídavkem velkého nadbytku jodidu na odpovídající množství jodu:
OHICrHIOCr 22
32
72 732146  
Aby reakce proběhla kvantitativně, je nutno roztok okyselit.
Vzniklý I2 titrujeme thiosíranem na škrobový maz:

 2
64
2
322 22 OSIOSI
c) Standardizace odměrného roztoku jodu thiosíranem sodným
d) Stanovení kyseliny askorbové
Kyselinu askorbovou lze v kyselé prostředí oxidovat jodem na kyselinu dehydroaskorbovou:
C6H8O6 + I2 + 2 H2O → C6H6O6 + 2 I+
2 H3O+
6.) Chromatografie rostlinných barviv na tenké vrstvě
a) extrakce barviv pomocí Soxhletova extraktoru
b) chromatografie barviv
7.) Srážecí titrace
Úloha ve skriptech ke cvičení z analytické chemie od doc. Jančáře (Vincentka)