Složení roztoků
(pokračování)
Gravimetrie2
Příklady k řešení – sem. 1
̶ 1. Připravte kalibrační roztoky stříbrných iontů o koncentraci 1, 5, 10, 50 a 100 μmol l-1
do 25 ml odměrných baněk.
̶ a) K dispozici máte pevný AgNO3
̶ b) K dispozici máte standardní roztok s deklarovaným obsahem stříbra 1,000 ± 0,002 g l-1.
̶ M(AgNO3) = 169,873 g mol-1; A(Ag) = 107,868 g mol-1
Gravimetrie
(Vážková analýza)
Gravimetrie4
Gravimetrie5
Princip vážkové analýzy
̶ Kvantitativní vyloučení stanovované složky z roztoku ve formě málo rozpustné sloučeniny –
sraženiny (vylučovací forma), která se sušením nebo žíháním převede na chemicky
definovaný produkt (forma k vážení), který se váží
̶ Z hmotnosti získané látky se vypočítá obsah stanovované složky!
Gravimetrie6
Obecný postup vážkové analýzy
1. převedení vzorku do roztoku
2. srážení
3. filtrace a promývání
4. sušení a žíhání
5. výpočet
Gravimetrie7
Výpočet ve vážkové analýze
̶ Hodnotu gravimetrického faktoru (fg) můžeme vypočítat nebo vyhledat v tabulkách
iz
hl
g
M
M
f =  %100g
n
v
s f
m
m
w =
Mhl ... molární hmotnost stanovované (určované) látky = našeho analytu
Miz ... molární hmotnost izolované látky (vyvážky) = hmotnost vážené látky
mv ... hmotnost hledané složky (vyvážky)
mn ... hmotnost vzorku (navážky)
Příklady k řešení
̶ 1. Gravimetrickou analýzou 10 tablet potravinového doplňku, obsahujícího fumarát železnatý
jako aktivní složku, bylo získáno 0,2305 g Fe2O3. Vypočítejte průměrný hmotnostní obsah
železa v jedné tabletě v mg a v %, je-li průměrná hmotnost jedné tablety 1,1400 g.
̶ M(Fe) = 55,845 g/mol, M(Fe2O3) = 159,692 g/mol
̶ Průměrný hmotnostní obsah železa v jedné tabletě je 16,12 mg a 1,41 %.
Gravimetrie8
Příklady k řešení
̶ 2. Z navážky vzorku 2,6735 g byl po rozpuštění vysrážen arzen jako Ag3AsO4. Ten byl po
odfiltrování a promytí rozpuštěn v HNO3 a ionty Ag+ vysráženy jako AgCl. Vypočítejte
procentový obsah As2O5 ve vzorku, jestliže hmotnost vysušeného AgCl byla 0,0871 g.
̶ M(As2O5) = 229,8402 g/mol, M(AgCl) = 143,321 g/mol
̶ Procentový obsah As2O5 ve vzorku je 0,87 %.
Gravimetrie9
Gravimetrie10
Příklady k řešení
̶ 3. Obsah Ni v oceli byl stanoven tak, že vzorek kovu byl rozpuštěn ve 12M-HCl a
neutralizován v přítomnosti citrátových iontů, které udržovaly železo v roztoku. Slabě
alkalický roztok byl zahřát a Ni byl kvantitativně vysrážen přídavkem dimethylglyoximu
(C4H8O2N2) ve formě červeného komplexu dimethylglyoximátu nikelnatého. Produkt byl
zfiltrován, promyt studenou vodou a vysušen při 110 °C.
Gravimetrie11
Příklady k řešení
̶ a) Předpokládaný hmotnostní obsah Ni v oceli jsou 3 %. Jaký objem 1,0 % (m/m)
ethanolického roztoku dimethylglyoximu je potřeba použít k analýze 1,0 g oceli, je-li
požadován 50% nadbytek srážedla? Hustota roztoku dimethylglyoximu je 0,79 g/ml.
̶ b) Jestliže analýzou 1,1634 g oceli bylo získáno 0,1795 g sraženiny. Jaký je obsah Ni
v oceli?
̶ M(Ni) = 58,69 g/mol, M(C4H8O2N2) = 116,12 g/mol, M(Ni(C4H7O2N2)2) = 288,91 g/mol
̶ K analýze je potřeba použít 22,5 ml ethanolického roztoku dimethylglyoximu.
̶ Obsah niklu v oceli je 3,13 %.
Gravimetrie12
Příklady k řešení
̶ 4. Z navážky 12,58 g vzorku technického hexahydrátu síranu železnato-amonného bylo
žíháním získáno 2,32 g Fe2O3. Jaká byla čistota vzorku?
̶ M((NH4)2Fe(SO4)2 ∙ 6H2O) = 392,143 g/mol
̶ [90,57 %]
̶ 5. Vzorek čisté směsi Mn3(PO4)2.7H2O a SiO2 obsahuje 6,83 % fosforu. Jaký je procentový
obsah manganu v tomto vzorku?
̶ [18,2 % Mn]