Volumetrie
(Odměrná analýza)
Gravimetrie2
Princip metody
̶ Na základě titračního činidla stanovujeme množství látky ve vzorku (analytu) = měření
množství reagentu známé koncentrace, který je zapotřebí na kvantitativní reakci s analytem
̶ Přesná látková koncentrace odměrného činidla (= titr)
̶ Bod ekvivalence (BE)
̶ Konec titrace – určujeme v praxi
̶ Reakce musí probíhat kvantitativně a jednoznačně!
Gravimetrie3
Koncentrace odměrných roztoků
̶ Připravují se z tzv. volumetrických standardů
̶ Nemáme-li látky v definovaném stavu – přibližná koncentrace
̶ Stanovení titru
nA = nR ∙ ft VA ∙ cA = VR ∙ cR ∙ ft
̶ Stechiometrický (titrační) faktor nebo faktor titrace ft
̶ Odvozený z vyčíslené chemické rovnice
̶ Umožňuje přepočet látkového množství jedné složky roztoku (titračního činidla, nR) na
ekvivalentní látkové množství druhé (stanovované) složky nA
Gravimetrie4
Vzorové příklady
̶ 1. Elementární analýzou lze stanovit síra i tak, že se směs vzniklých oxidů SO2 a SO3 zachytí
v roztoku peroxidu vodíku jako H2SO4. Obsah kyseliny se pak stanoví titrací odměrným
roztokem NaOH. Určete hmotnostní procentualitu síry v organické látce, jestliže při analýze
6,123 mg vzorku byla vzniklá H2SO4 ztitrována 3,01 ml 0,01576 M NaOH.
̶ [12,42 %]
Gravimetrie5
Vzorové příklady
̶ 2. Připravte 500 ml odměrného roztoku 0,015 M NaOH. K dispozici máte 50% (m/m) vodný
roztok NaOH (hustota 1,525 g/ml), jako standard dihydrát kyseliny šťavelové, indikátor
fenolftalein a 10 ml byretu (louhovku).
a) Připravíme 50 ml roztoku kyseliny, k titraci budeme odebírat po 10 ml. Jaká bude navážka
H2C2O4⋅2H2O
b) Navážili jsme 33,5 mg H2C2O4⋅2H2O do 50 ml odměrky a doplnili po rysku. Průměrná
spotřeba NaOH na 3 titrace po 10 ml roztoku H2C2O4⋅2H2O činila 7,04 ml. Jaký je titr
odměrného roztoku NaOH?
̶ [0,3934 ml NaOH 50% m/m; 33,1 mg; 0,01510 mol/l]
Gravimetrie6
Řešení př. 2 b)
mA =
1
2
∙ cNaOH ∙ VNaOH ∙ MA ∙ F
33,5 =
1
2
∙ cNaOH ∙ 7,04 ∙ 126,066 ∙ 5
cNaOH = 0,0150985 = 0,01510 mol/l
Gravimetrie7
Acidobazické titrace
̶ Hmotnost stanovované složky mA se vypočítá ze vztahu:
mA = VR ∙ cR ∙ ft ∙ MA ∙ F
̶ Procentový (hmotnostní) obsah určované látky wA
Gravimetrie8
Vzorové příklady
̶ 3. Množství 20 ml kyseliny fosforečné (ρ = 1,26 g/ml) bylo zředěno vodou na objem 1000 ml.
Z tohoto roztoku byly do tří titračních baněk odměřeny podíly po 2,5 ml a titrovány odměrným
roztokem NaOH koncentrace 0,2051 mol/l na indikátor fenolftalein. Spotřeby titračního činidla
byly: 2,70; 2,73 a 2,71 ml. Určete hmotnostní obsah H3PO4 v původním vzorku.
̶ [43,23 %]
Gravimetrie9
Řešení př. 3
̶ H3PO4 + 2 NaOH Na2HPO4 + 2 H2O …. titrace do 2. stupně
n(H3PO4)
n (NaOH)
=
1
2
m(H3PO4) =
1
2
∙ cNaOH ∙ VNaOH ∙ M(H3PO4) ∙ F
m(H3PO4) =
1
2
∙ 0,2051 ∙ 2,71 ∙ 10-3 ∙ 97,996 ∙
1000
2,5
m(H3PO4) = 10,89 g
w (H3PO4) =
mA
δs
∙ Vs
w (H3PO4) =
10,89
1,26 . 20
∙ 100
w (H3PO4) = 43,23 %
Gravimetrie10
Příklady k řešení
̶ 4. Vzorek o hmotnosti 2,5178 g obsahující kyselinu citronovou byl rozpuštěn ve 100 ml
odměrné baňce a doplněn vodou po značku. K titraci odměrným roztokem NaOH bylo
odebráno 15 ml vzorku. Průměrná spotřeba činidla ze tří opakovaných titrací na fenolftalein
byla 8,32 ml. Titr roztoku hydroxidu byl určen titrací přesně 0,2045 M-H2SO4 na stejný
indikátor: spotřeba roztoku hydroxidu na 5 ml H2SO4 činila 6,15 ml. Určete hmotnostní
zlomek kyseliny citronové ve vzorku.
̶ [46,87 %]