Komplexometrické titrace Volumetrie1 Volumetrie2 Vzorové příklady − 1. Při stanovení tvrdosti vody lze: a) v amoniakálním pufru na indikátor eriochromčerň T ztitrovat současně Mg2+ a Ca2+, b) v silně alkalickém prostředí na indikátor murexid pouze ionty Ca2+. Vždy 100 ml vzorku vody bylo titrováno odměrným roztokem 0,0246 M chelatonu III. Průměrná spotřeba podle postupu a) byla 21,70 ml, podle postupu b) 15,85 ml. Určete hmotnostní koncentraci Mg2+ a Ca2+ iontů a celkovou tvrdost vody. M(Ca) = 40,078 g/mol; M(Mg) = 24,305 g/mol Volumetrie3 Vzorové příklady – řešení př. 1 m (Ca2+) = ft ∙ cR ∙ VR ∙ M (Ca) ∙ F m (Ca2+) = 1 ∙ 0,0246 ∙ 15,85 ∙ 40,078 ∙ 1000 100 m (Ca2+) = 156 mg cm = 156 mg/l m (Mg2+) = ft ∙ cR ∙ VR ∙ M (Mg) ∙ F m (Mg2+) = 1 ∙ 0,0246 ∙ (21,7 – 15,85) ∙ 24,305 ∙ 1000 100 m (Mg2+) = 35 mg cm = 35 mg/l n (Ca2++ Mg2+) = 0,0246 ∙ 21,7 ∙ 1000 100 = 5,34 mmol; celková tvrdost vody = 5,34 mmol/l Volumetrie4 Celková tvrdost vody ̶ Meze tvrdosti vody na stránkách společnosti Pražské vodovody https://cs.wikipedia.org/wiki/Tvrdost_vody#cite_note-2https://www.pvk.cz/vse-o-vode/pitna-voda/vlastnosti-vody/tvrdost-vody/a kanalizace Srážecí titrace Volumetrie5 Volumetrie6 Vzorové příklady − 1. Argentometrické stanovení chloridů a jodidů s potenciometrickou indikací: Spotřeba odměrného roztoku 0,0112 M AgNO3 na 50 ml vzorku: 4,17 ml a 9,69 ml. Určete hmotnostní koncentraci chloridů a jodidů ve vzorku. KS (AgCl) = 1,78⋅10-10 KS (AgI) = 8,32⋅10-17 M(Cl) = 35,453 g/mol M(I) = 126,90447 g/mol Volumetrie7 Vzorové příklady – řešení př. 1 m (I−) = ft ∙ cR ∙ VR ∙ M (I) ∙ F m (I−) = 1 ∙ 0,0112 ∙ 4,17 ∙ 126,90447 ∙ 1000 50 m (I−) = 118,5 mg cm = 118,5 mg/l m (Cl−) = ft ∙ cR ∙ VR ∙ M (Cl) ∙ F m (Cl−) = 1 ∙ 0,0112 ∙ (9,69 – 4,17) ∙ 35,453 ∙ 1000 50 m (Cl−) = 43,8 mg cm = 43,8 mg/l Oxidačně –redukční titrace Volumetrie9 Vzorové příklady −1. Navážka 0,2435 g vzorku dolomitu byla převedena do roztoku a vápenaté ionty byly vysráženy ve formě CaC2O4·2H2O. Po odfiltrování a promytí byl šťavelan vápenatý rozpuštěn ve zředěné kyselině sírové a uvolněné šťavelanové ionty byly titrovány odměrným roztokem KMnO4. Jeho spotřeba byla 21,10 ml. −Titr odměrného roztoku KMnO4 byl stanoven na roztok standardu obsahující 3,4058 g (NH4)2Fe(SO4)2 ∙ 6 H2O ve 100 ml roztoku. Na 20 ml tohoto roztoku okyseleného kyselinou sírovou činila průměrná spotřeba odměrného roztoku KMnO4 17,03 ml. Vypočtěte hmotnostní zlomek CaCO3 ve vzorku. M(CaCO3) = 100,087 g mol-1; M[(NH4)2Fe(SO4)2 ∙ 6 H2O] = 392,14 g mol-1 Volumetrie10 Vzorové příklady – řešení př. 1 5 C2O4 2− + 2 MnO4 − + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O analyt odměrný roztok 𝐧 𝐀 𝐧 𝐑 = 𝟓 𝟐 nA = 5 2 nR 5 Fe2+ + MnO4 − + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O analyt odměrný roztok 𝐧 𝐀 𝐧 𝐑 = 𝟓 𝟏 nA = 5 nR Volumetrie11 Vzorové příklady – řešení př. 1 nA= ft ∙ cR ∙ VR ∙ F mA MA = ft ∙ cR ∙ VR ∙ F 3,4058 392,14 = 5 ∙ cR ∙ 0,01703 ∙ 100 20 cR = 0,0204 mol/l Ca2+ + C2O4 2− CaC2O4 n(Ca2+) = n(CaCO3) = n(C2O4 2− ) nA = 5 2 nR w (CaCO3) = ft∙ cR∙ VR ∙ MA ms ∙ 100 w (CaCO3) = 5 2 ∙ 0,0204 ∙ 0,0211∙ 100,087 0,2435 ∙ 100 w = 44,23% Volumetrie12 Vzorové příklady ̶ 2. Vzorek 25 ml přípravku Savo (ρ = 1,05 g cm-3) byl zředěn vodou a doplněn na objem 500 ml. K analýze se odebralo 20 ml roztoku, přidalo 0,5 g pevného KI a 1 ml 2 M HCl. Uvolněný jod byl ztitrován 34,50 ml odměrného roztoku Na2S2O3 o koncentraci 0,0409 mol l-1. Určete hmotnostní zlomek NaClO v Savu. M(NaClO) = 74,442 g/mol Volumetrie13 Vzorové příklady – řešení př. 2 ClO- + 2 I− + 2 H+ Cl− + I2 + H2O analyt I2 + 2 S203 2− 2 I− + S406 2− odměrný roztok 𝐧 𝐀 𝐧 𝐑 = 𝟏 𝟐 nA = 1 2 nR m (NaClO) = ft∙ cR ∙ VR ∙ M (NaClO) ∙ F m (NaClO) = 1 2 ∙ 0,0409 ∙ 34,5 ∙ 10-3 ∙ 74,442 ∙ 500 20 m (NaClO) = 1,313 g wA = mA ms = mA Vs ∙ ρs wA = 1,313 25 ∙ 1,05 ∙ 100 wA = 5%