ACIDOBAZICKÉ TITRACE – ALKALIMETRIE A ACIDIMETRIE I 1. Standardizace roztoku hydroxidu sodného Pracovní postup: a/ Příprava 0,1 M roztoku hydroxidu sodného M(NaOH) = 40,00 g.mol-1 Na předvážkách se naváží do kádinky předem vypočtené množství pevného hydroxidu sodného. Pevný NaOH se rozpustí v destilované vodě a poté se opatrně převede do odměrné baňky na 500 ml. Odměrná baňka se po rysku doplní destilovanou vodou. Před každým použitím se roztok důkladně protřepe! b/ Příprava roztoku dihydrátu kyseliny šťavelové Standardní roztok kyseliny šťavelové se připravuje z dihydrátu kyseliny šťavelové čistoty p.a. (molární hmotnost dihydrátu kys. šťavelové je 126,07 g.mol-1 ). Na analytických váhách se naváží předem vypočtené množství kyseliny šťavelové. Navážená kyselina se převede kvantitativně do odměrné baňky na 100 ml a doplní se destilovanou vodou po rysku. Obsah baňky se důkladně promíchá, aby došlo k dokonalému rozpuštění. c/ Standardizace odměrného roztoku NaOH Kyselina šťavelová reaguje s hydroxidem sodným podle rovnice: (COOH)2 + 2NaOH → (COONa)2 + 2H2O Do titrační baňky se odpipetuje 10,00 ml standardního roztoku kyseliny šťavelové, tento roztok se zředí asi na 60 ml destilovanou vodou, přidají se tři kapky indikátoru methyloranže a titruje se roztokem hydroxidu sodného. Hydroxid sodný se přidává až do okamžiku, kdy se změní barva titrovaného roztoku z červené na oranžově-žlutou. Nyní se k titrovanému roztoku přidá 10,0 ml 20% roztoku chloridu vápenatého, jehož účinkem roztok znovu zčervená a hydroxidem sodným se dotitruje znovu do oranžově-žlutého zbarvení. Standardizace se provádí nejméně 2x. Do protokolu zdůvodnit přidání roztoku CaCl2! 2. Stanovení kyseliny octové v octu. Pracovní postup: Do titrační baňky odpipetujeme 2,00 ml octu. Přidáme 60,0 ml destilované vody a 3 kapky fenolftaleinu a poté titrujeme roztokem 0,1 M hydroxidu sodného až bezbarvý roztok zrůžoví. Výpočet: M(CH3COOH) = 60,05 g.mol-1 Kyselina octová reaguje s hydroxidem sodným ve smyslu: CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O Z rovnice vyplývá, že: 1 ml 0,1 M NaOH … 0,1 mmol NaOH … 0,1 mmol CH3COOH … 6,005 mg CH3COOH Obsah kyseliny octové ve vzorku octa (g) se tedy vypočte takto: 0,0605 x přesná molární koncentrace NaOH x spotřeba NaOH v ml