Stanovení bodu tání kofeinu.
a) Porovnejte tabelovanou hodnotu bodu tání komerčního kofeinu s kofeinem
extrahovaného z kávy/černého čaje.
b) Jak ovlivní bod tání přítomnost příměsí ve vzorku kofeinu? Co nám bod tání
charakterizuje?
c) Jaký se liší bod tání mezi krystalickou látkou a látkou amorfní?
Postup:
1. Do kádinky nalijte 50 ml vody a přidejte 2 g hydrogenuhličitanu sodného nebo 20 ml
15% roztoku hydroxidu draselného
2. Přidejte výchozí surovinu a zahřejte.
3. Po vychladnutí přelijte do dělící nálevky, přidejte 30 ml chloroformu a 5 minut
intenzivně třepejte.
4. Spodní chloroformovou vrstvu oddělte do baňky a zbylou směs ještě jednou protřepejte
s dalšími 30 ml chloroformu, který následně přidejte do baňky.
5. Chloroform z baňky oddestilujte a kofein usušte 30 minut při 100°C.
6. Poté kofein přečistěte sublimací.
7. Na Petriho misku nasypte malou lžičku lístků zeleného čaje, černého čaje, nebo
rozemletých zrnek kávy. Velmi zvolna zahřívejte (např. na magnetické míchačce), aby
se odpařila přítomná vlhkost. Když začnete pozorovat sublimaci bílé látky, přikryjte
Petriho misku druhým dílem. Vrchní díl Petriho misky chlaďte chomáčkem vaty s
kostkou ledu. Velice mírně a pomalu zahřívejte na elektrickém vařiči. Po chlazení
chomáčkem vaty s kostkou ledu by měla být na horním dílu Petriho misky
pozorovatelná vrstva bílé látky (,,ojínění“).
8. Nasypte vyextrahovaný a přečištěný kofein do kapilárky a vložte do bodotávku a na
jeho displeji nastavte předpokládanou teplotu tání..
9. Pozorujte změnu skupenství látky v závislosti na teplotě.
10. Totéž proveďte s komerčním kofeinem.