Ve cvičení 4 a 5 se budeme věnovat laboratorní technice používané hlavně v syntetických laboratořích. Naučíte se sestavovat základní chemické aparatury, provádět základní úkony v laboratoři a měřit vybrané fyzikální konstanty.

Pracovat se bude ve dvojicích a laboratoř bude rozdělena na poloviny, jedna bude provádět úlohu A, druhá úlohu B a další cvičení se vyměníte. Na cvičení 6 si stoupnete stejně, jako jste byli na cvičení 5.

Úloha A: Rekrystalizace dibenzalacetonu a extrakce kyseliny benzoové ze směsi s dibenzalacetonem

Krystalizace je nejdůležitější metodou čištění tuhých látek. Zakládá se na rozdílné rozpustnosti zkoumané látky a jejích příměsí v určitých rozpouštědlech a za určitých teplot nebo hodnot pH. Aby začala látka ze svého roztoku krystalizovat, je potřeba, aby byl roztok přesycený a aby v něm vznikla tzv. krystalizační centra, která pak narůstají v krystaly. Přesycení roztoku lze při daném množství látky docílit změnou teploty nebo snížením objemu rozpouštědla, přidáním další složky či změnou pH. V laboratoři používáme nejčastěji krystalizaci ochlazením. Při tomto typu krystalizace nasytíme vhodné rozpouštědlo za varu surovým produktem, většinou roztok ještě za horka rychle gravitačně přefiltrujeme (zbavíme se nerozpuštěných nečistot) a poté necháme roztok ochladit. Roztok můžeme nechat ochladit, vyloučené krystaly zfiltrujeme od matečného louhu na filtračním zařízení při normálním nebo sníženém tlaku, promyjeme vychlazeným čistým rozpouštědlem a necháme vysušit.

Extrakce je jednou z nejdůležitějších metod pro separaci látek v chemii. Je to proces, během kterého selektivně izolujeme (rozpouštíme) jednu nebo více složek směsi ve vhodném rozpouštědle. Extrahovat můžeme látky tuhé nebo kapalné. Extrakce tuhých látek kapalinou je závislá na délce extrakčního času, na rozpustnosti dané látky v použitém extrakčním rozpouštědle a také na rychlosti přechodu látky do roztoku, kterou můžeme ovlivnit zvětšením povrchu, tedy rozmělněním pevného materiálu. Extrakce látek z roztoků (ve většině případů vodných) je velmi důležitou každodenní operací v organické laboratoři, kterou nazýváme vytřepávání. Jde o rozdělení směsi látek ve dvou vzájemně nemísitelných rozpouštědlech.  K rozdělení dochází na základě jejich rozdílné rozpustnosti v jednotlivých fázích.

Úloha B: Destilace za normálního tlaku a tenkovrstvá chromatografie

Destilace je nejdůležitější metodou čištění kapalin, kterou používáme na čištění kapalné látky od netěkavých příměsí nebo na dělení směsi kapalných látek s rozdílnými teplotami varu. Je to separační a čistící metoda založená na odlišném složení kapaliny a její páry. Při jednoduché (prosté) destilaci kapalinu zahříváme k varu v destilační baňce a vznikající páry se kondenzují v chladiči na destilát, který sbíráme celý do jednoho jímadla. Jednoduchou destilací ji nazýváme proto, že se při ní pohybuje pouze jedna fáze (páry). Používáme ji např. k oddestilování těkavého organického rozpouštědla od netěkavého pevného zbytku. Destilujeme-li kapalinu, která je směsí dvou složek s různým bodem varu, tak se nejdříve destiluje látka s nižším bodem varu (s vyšší tenzí par), která se hromadí v prvních podílech kondenzátu. Pokud jsou teploty varu jednotlivých složek dostatečně vzdálené, složení destilátu se v průběhu destilace nemění a směs vře při konstantní teplotě až do vydestilování téměř celého podílu těkavější složky. Pak dojde ke skokovému zvýšení teploty destilace a začne se destilovat druhá složka s vyšší teplotou varu (s nižší těkavostí). Netěkavý podíl, který zůstane v baňce, se nazývá destilační zbytek.

Směs toluenu a cyklohexanu netvoří azeotropickou směs. Teplota varu cyklohexanu je 80,7 °C a toluenu 110,6 °C, relativní těkavost směsi má při teplotě 80°C hodnotu 2,55. To znamená, že pomocí účinné rektifikační kolony je vzhledem k rozdílu teplot varu a těkavosti látek možné směs rozdestilovat na jednotlivé složky. Jednoduchou destilací bude rozdělení složek směsi nedokonalé a neostré, ale umožní nám pozorovat postupné obohacování destilátu o toluen jako výše vroucí a méně těkavou složku

Tenkovrstvá chromatografie (TLC, thin layer chromatography) využívá principy plošného uspořádání adsorpční kapalinové chromatografie. Metoda je časově nenáročná, takže je velmi rozšířená v praxi. Vzhledem ke své univerzálnosti je vhodná pro první orientaci ve složení neznámého vzorku či sledování průběhu reakce. Stacionární fáze je tvořena tenkou vrstvou sorbentu npař. silikagelu, který jsou nanesené na vhodné podložce (kovová nebo plastová fólie či skleněná deska). Vzorek se mikropipetou nebo kapilárou nanáší společně se standardy na začátek vrstvy (asi 1,5 až 2 cm od spodního okraje). Místo označujeme jako start vyvíjení. Po vysušení skvrn nanesených vzorků se vrstva vloží do vyvíjecí komory s vhodnou směsí rozpouštědel (mobilní fází) tak, aby byl start vyvíjení nad hladinou. Připravená vrstva se vyvíjí v uzavřené komoře, jejíž atmosféra je nasycena parami mobilní fáze. Kapilárními silami vzlínající rozpouštědlo eluuje jednotlivé složky vzorku různou rychlostí. Vyvíjení chromatogramu probíhá tak dlouho, dokud se čelo vzlínající směsi rozpouštědel nepřiblíží k okraji desky. Potom se vrstva vyjme, usuší a vhodným způsobem detekce se rozdělené složky lokalizují. K detekci se většinou používají vrstvy upravené fluorescenční látkou fluoreskující při ozáření UV zářením (254 nm). Stanovované látky velmi často tuto fluorescenci zhášejí, takže se pod UV lampou objevují na chromatogramu v podobě tmavých skvrn. Při vyhodnocování se měří vzdálenosti středu skvrny od startu a vzdálenost, kterou urazila mobilní fáze od startu. Vypočítáme retenční (retardační) faktor (R_f) tj. poměr vzdálenosti středu skvrny sledované látky od startu (a) ku vzdálenosti čela mobilní fáze od startu (b).