1
POTENCIOMETRICKÉ STANOVENÍ KYSELINY FOSFOREČNÉ
Kyselina fosforečná je silná trojsytná kyselina. K jejímu stanovení by se dala použít
alkalimetrická titrace s vizuální indikací bodu ekvivalence (acidobazický indikátor). V tomto
cvičení však využijeme přesnější způsob odečteni spotřeby v ekvivalenčním bodě z titrační
křivky získané zaznamenáváním pH (skleněná elektroda).
Hodnoty pKa jednotlivých stupňů jsou dostatečně rozdílné (pK1 = 2,0; pK2 = 6,7; pK3
= 12,7); proto bychom čekali na titrační křivce tři oddělené skoky. Protože však jako odměrný
roztok bude sloužit vodný roztok hydroxidu sodného o koncentraci 0,1 mol.l-1
, titrace do
třetího stupně nebude proveditelná (nelze dosáhnout dostatečně vysoké pH, abychom vytvořili
PO4
3).
Na titrační křivce tedy budou dva potenciálové skoky, které odpovídají neutralizaci do
prvního a druhého stupně. Každý skok musí odpovídat 1/3 analytické koncentrace kyseliny
fosforečné v roztoku:
2
Obecný postup při potenciometrické titraci:
Do kádinky odměřte vzorek upravený podle návodu.
Do kádinky vložte čisté (omyté a osušené) míchadlo, kádinku umístěte na elektromagnetickou
míchačku. Elektrody připojené k přístroji (opláchnuté čištěnou vodou a osušené) ponořte do roztoku a
zapněte/nastavte míchání.
Přidávejte odměrný roztok z byrety po určitých stejných objemech (při první orientační titraci po 0,5
ml; při vlastní titraci v okolí ekvivalenčního bodu po 0,2 ml). Po každém přídavku odměrného roztoku vyčkejte
do ustálení měřených hodnot a výslednou hodnotu (mV nebo pH) s příslušným objemem zapište do tabulky.
Po skončení titrace vypněte míchání, vyjměte elektrody, opláchněte a ponořte do destilované vody. Ze získaných
hodnot sestrojte titrační křivku a určete body ekvivalence.
spotřeba (ml) potenciál (mV)
3
PŘÍSTROJE A POMŮCKY
Potenciometrická titrace je prováděna pomocí přístroje pH metr MS22 (Laboratorní přístroje Praha)
Obsluha přístroje:
Zkontrolujte, zda jsou elektrody zapojeny do přístroje a přístroj je zapojen do elektrické sítě (jistič na zásuvce v
poloze zapnuto). Pokud není hladina elektrolytu v elektrodě dostatečně vysoko, doplňte stříkačkou nasycený
roztok KCl.
Pracovní postup:
Vzorek kvantitativně převeďte do 100 ml odměrné baňky a dolijte po rysku vodou.
Odpipetujte 20,00 ml naředěného vzorku do 150 ml kádinky a přidejte asi 80 ml destilované vody.
Zapněte přístroj, zkontrolujte, zda červená kontrolka svítí u měření mV, příp. stlačte příslušné tlačítko.
Do roztoku vložte elektromagnetické míchadlo, kádinku postavte na elektromagnetickou míchačku.
Ponořte do roztoku kombinovanou skleněnou elektrodu. Zapněte míchání.
Do tabulky si zapište počáteční hodnotu napětí (mV). Titrujte odměrným roztokem hydroxidu sodného o
koncentraci c(NaOH) = 0,1 mol.l-1
(přesnou hodnotu koncentrace sdělí vedoucí cvičení).
Proveďte vlastní titraci – byretou přidávejte odměrný roztok a po každém přídavku zaznamenejte do tabulky
příslušnou spotřebu (2 desetinná místa) a hodnotu napětí (mV) roztoku.
Po skončení měření vypněte přístroj stlačením tlačítka „OFF". Elektrody omyjte.
Postup opakujte 3x.
Vyhodnocení: ze získaných hodnot sestrojte titrační křivku a určete body ekvivalence nebo výsledky zpracujte
matematickým způsobem. Výsledek vyjádřete jako obsah (g) kyseliny fosforečné ve vzorku.