Stanovení halogenidů (Cl-, Br- , I-) vedle sebe argentometricky
Halogenidy (Cl-, Br-, I-) se stanovují argentometricky s potenciometrickou indikací
ekvivalenčních bodů. Titrace je založena na postupném sražení halogenidů stříbrných v
důsledku jejich rozdílné rozpustnosti (součinu rozpustnosti). Na titrační křivce budou pro tři
halogenidy tři potenciálové skoky. Nejdříve se sráží nejméně rozpustný AgI, potom AgBr,
nakonec AgCl. Objem spotřebovaného odměrného roztoku při prvním skoku odpovídá
množství I-, rozdíl mezi prvním a druhým skokem odpovídá množství Br- a rozdíl mezi
druhým a třetím skokem odpovídá množství Cl-. V roztoku měříme potenciál iontově
selektivní elektrody Ag(+), neboť koncentrace iontů Ag(+) je díky součinům rozpustnosti
závislá na koncentraci halogenidů.
Obecný postup při potenciometrické titraci:
Do kádinky odměřte část roztoku vzorku (alikvot).
Do kádinky vložte čisté (omyté a osušené) míchadlo, kádinku umístěte na elektromagnetickou
míchačku. Elektrody připojené k přístroji, opláchnuté čištěnou vodou a osušené ponořte do
roztoku a zapněte/nastavte míchání. Pozor, u kombinované elektrody musí být ponořena i
diafragma!
Odměrný roztok z byrety přidávejte po určitých stejných objemech (při první
orientační titraci po 0,5 ml; při vlastní titraci (2-3x) v okolí ekvivalenčního bodu po 0,2 ml).
Po každém přídavku odměrného roztoku vyčkejte do ustálení měřených hodnot a výslednou
hodnotu (mV) s příslušným objemem zapište do tabulky.
spotřeba (ml) potenciál (mV)
Po skončení titrace vypněte míchání, vyjměte elektrody a opláchněte. Ze získaných hodnot
sestrojte titrační křivku a určete body ekvivalence.
KOMBINOVANÁ Ag-elektroda a titrační sestava
PŘÍSTROJE A POMŮCKY
Potenciometrická titrace je prováděna pomocí přístroje pH metr MS22 (Laboratorní přístroje
Praha)
Obsluha přístroje:
Zkontrolujte, zda jsou elektrody zapojeny do přístroje, přístroj je zapojen do elektrické sítě a
jistič na zásuvce v poloze zapnuto.
Měření: Stlačením tlačítka „ON" zapněte přístroj. Zkontrolujte, zda červená kontrolka svítí u
měření mV, příp. stlačte příslušné tlačítko.
Proveďte vlastní titraci (na displeji odečítejte hodnotu napětí). Po skončení měření elektrody
omyjte.
Postup
Vzorek kvantitativně převeďte do 100 ml odměrné baňky. Odpipetujte 20,00 ml do 250 ml
kádinky a přidejte 80 ml vody.
• Odměrným válcem-přidejte 5 ml 5% roztoku Ba(NO3)2.
• Do roztoku vložte elektromagnetické míchadlo a zapněte míchačku.
• Ponořte do roztoku kombinovanou elektrodu a kapilární špičku byrety.
• Zapněte míchání a přístroj na měření.
• Do tabulky si zapište počáteční hodnotu napětí (mV).
• Titrujte odměrným roztokem dusičnanu stříbrného o koncentraci c(AgNO3)= 0,05 M.
• Po každém přídavku zaznamenejte do tabulky příslušnou spotřebu odměrného roztoku
(na 2 desetinná místa) a napětí (mV) roztoku.
• Titraci zopakujte 3x
Vyhodnocení: ze získaných hodnot sestrojte titrační křivku a určete body ekvivalence
graficky nebo numericky (matematickým způsobem dle Hahna) – viz skripta.
Výsledek vyjádřete jako hmotnost (g) Cl-, Br- a I- ve vzorku.
Odečtení bodu ekvivalence metodou 3 rovnoběžek