Analýza anorganických látek
- praktické aspekty vedoucí k identifikaci neznámého vzorku
- analýza dostupnými instrumentálními technikami vedoucí k
úplné charakterizaci molekuly (iontu)
Prednášející:
J. Taraba elementární analýza, rtg. strukturní analýza
M. Alberti hmotnostní spektrometrie
D. Dastych nukleární magnetická rezonance
J. Toužín molekulové spektroskopie
- ,,postupná" analýza vybraných molekul
skládání ,,mozaiky"
neznámá látka
elementární
analýza
doprovodné analýzy
(tT, UV + VIS)
hmotnostní
spektrometrie
molekulové
spektroskopie
nukleární
magnetická
rezonance
rtg. strukturní
analýza
pouze pomerné
zastoupení prvku
-fragmentace
- malá tekavost
- vícenásobná ionizace
pouze
,,charakteristické"
skupiny
jen aktivní
izotopy
malá informacní
hodnota
jen pevný
stav látky
elementární analýza - kvalitativní
- analýza atomových i molekulových iontu (napr. Be2+, NO3
-)
- dukazové selektivní reakce (specifická cinidla)
- využití instrumentálních technik (AAS, AES ....)
- problematika maskování analytu (stínení signálu
prítomnosti prvku nebo skupiny)
- možnosti tvorby vlastních dukazových reakcí
elementární analýza - kvantitativní
- analýza množství atomových i molekulových iontu
- nutnost (možnost) rozlišení oxidacního stavu,
koordinacního císla nebo typu a množství substituentu
- kvantitativní analytické reakce
- srážecí reakce (gravimetrie)
- titracní metody (acido-bazické nebo redoxní procesy)
- využití instrumentálních technik (AAS, AES ....)
- problematika maskování analytu (stínení signálu
prítomnosti prvku nebo skupiny)
elementární analýza ­ ,,problémy"
pouze pomerné zastoupení prvku
+ [(CH3)3NH]Cl
-
ClSO2N SO2N
+
(CH3)3HN(SO2Cl)2 + 2 (CH3)3N
Appel R., Helvert R. Angew. Chem. 79, 937-8 (1967)
Appel R., Helvert R. Chem. Ber. 101, 1743-45 (1968)
Cl (1) 14,98 %
S (2) 27,09 %
N (2) 11,84 %
% =
Ar (prvku) * n
Mr (molekuly)
* 100
[(CH3)3NH]Cl+ 2
-
-
(CH3)3N+ 4NH(SO2Cl)22
CH3
N
+
CH3
CH3
S N S N
+
CH3
CH3
CH3
O
O
O
O
Cl S
N
S Cl
O
O
O
O
J. Taraba Rigorózní práce. PrF MU (2003)
J. Taraba, Z. Žák Inorg. Chem.. 45, 3695-3700, (2006)
Cl (2) 14,95 %
S (4) 27,11 %
N (4) 11.81 %