Měření zmýdelnění ethylesteru kyseliny octové se soupravou IsesCom

   

               Souprava IsesCom je jednoduchou variantou počítačového měřícího systému Ises
   (Intelligent School Experimental System). Umožňuje měření s rychlostí vzorkování pouze do 4
   kHz (na rozdíl od variant Profesional a Standard), což však pro chemické aplikace je naprosto
   postačující. Principy konstrukce, měření a moduly (shodné pro všechny verze Isesu) jsou
   popsány ve skriptech „Laboratorní cvičení z fyzikální chemie, str.72-75. Souprava IsesCom je
   ovládána dosovským programem IsesCom a dále je podán popis měření převodového čísla s tímto
   programem.

               Spustitelný soubor je Isescom.exe, spouštěcí ikona je na ploše PC a na liště
   Windows Commanderu pod označením Isescom

   

   Postup měření časových změn vodivosti reakční směsi:

   1.      Z plochy PC spustíme IsesCom a Enterem aktivujeme primární nabídku.

   2.      V dialogu Měření načteme konfigurační soubor „mydlo.cfg“.

   3.      Provedeme kontrolu konfiguračního souboru, soubor by měl mít následující obsah:

   +-----------------------------------------------------------------------+
   |celkový čas měření                   |1200s                            |
   |-------------------------------------+---------------------------------|
   |vzorkovací frekvence                 |0,25s                            |
   |-------------------------------------+---------------------------------|
   |start měření                         |trigger                          |
   |-------------------------------------+---------------------------------|
   |opakování                            |vypnuto                          |
   |-------------------------------------+---------------------------------|
   |akustický signál                     |zapnuto                          |
   |-------------------------------------+---------------------------------|
   |název                                |zmýdelnění                       |
   |-------------------------------------+---------------------------------|
   |VSTUP                                |A(+)                             |
   |-------------------------------------+---------------------------------|
   |parametry modulů                     |nastavené                        |
   |                                     |                                 |
   |                                     |(10 mS)                          |
   |-------------------------------------+---------------------------------|
   |zobrazení                            |standardní                       |
   +-----------------------------------------------------------------------+

   4.      Potvrdíme obsah konfiguračního souboru OK.

   5.      V dialogu Trigger -Nastavení nastavíme myší spouštěcí parametry: hladina na cca 0.2 mS
   a pretrigg 0%, pokud již takto parametry nebyly nastaveny.

   6.      Po tomto nastavení je systém připraven k měření. Měření je automaticky zahájeno,
   jakmile konduktometr naměří první hodnotu vodivosti větší než zvolená hodnota hladiny (cca 0,2
   mS). Pozn. 1: Při přípravě experimentu je třeba postupovat tak, že do konduktometrické nádobky
   nejprve připravíme roztok ethylesteru, který je nevodivý a tudíž není spolehlivě dosaženo
   spouštěcí (trigger) hladiny vodivosti. Teprve po přidání roztoku hydroxidu dojde ke spuštění
   měření. Tento postup umožňuje zachycení hodnot vodivosti prakticky ihned po smíchání obou
   komponent. Pozn. 2: Vodivost reakční směsi v čase t=0 získáme proložením zaznamenané
   závislosti vodivosti na času pomocí nelineární regresní funkce (např. pomocí Excelu polynomem
   3. řádu) a extrapolací k nulovému času.

   7.      Měření je automaticky skončeno po uplynutí zvoleného času experimentu (1200s).

   8.      Po skončení měření datový soubor  .DAT uložíme na disk k dalšímu zpracování.

   9.      Takto proměříme kinetiku směsí při třech zadaných teplotách (při každé teplotě dvakrát
   pro eliminaci náhodných chyb), opakováním experimentu se stejnými parametry ISESu. Výsledkem
   měření jsou pak tři páry datových souborů (dva pro každou teplotu).

   

   Naměření vodivostí standardních roztoků KCl:

   

   Vodivosti standardních roztoků KCl naměříme stejným postupem jaký byl popsán dříve, pouze
   měření necháme probíhat cca jednu minutu, pak je přerušíme a v dialogu Zpracování-Odečet,
   pomocí myši odečteme experimentální hodnoty vodivosti. Tyto experimentální soubory není nutné
   ukládat a exportovat.

   Pozn.: tímto způsobem je rovněž možné i změřit vodivosti roztoku hydroxidu zředěného na
   koncentraci shodnou s koncentrací, která bude v reakční směsi, jako alternativu k určení této
   veličiny extrapolací vodivosti reakční směsi na nulový čas reakce.

   

   Export dat do formátu programu MS Excel:

   

   1.      Z plochy PC spustíme program ISESWIN.

   2.      Otevřeme nabídku Nástroje-Import ISES-DOS a v dialogu Otevření experimentu načteme
   zvolený soubor .DAT.

   3.      V dialogu Experiment – Ulož jako soubor uložíme nejlépe pod jménem .IEX.

   4.      Export tohoto souboru do souboru formátu Excel je vhodné provést na výkonnějším PC
   podle následujícího postupu.

   5.      Překopírujeme datové soubory .IEX do adresáře ISEWIN\PRAKTIKUM.

   6.      Spustíme ISESWIN a první datový soubor.

   7.      V nabídce Nástroje spustíme modul Export dat.

   8.      Z nabízených formátů zvolíme formát Excel 4 a po potvrzení zvolíme jméno výsledného
   souboru ve formátu .XLS.

   9.      Po potvrzení zvolíme zdrojový kanál dat a potvrdíme export času.

   10.  Po potvrzení tohoto dialogu je zahájen export. Tato procedura je poměrně časově náročná a
   po dobu exportu je PC zcela zablokován!!

   

                                 Vlastní zpracování naměřených dat

   

   Po dohodě s vedoucím praktika je možné vyhodnocení experimentálních dat realizovat
   následujícími postupy.

   

Klasický postup

   

   Z uloženého souboru dat je možné v Excelu získat hodnoty vodivosti ve zvolených, např.
   minutových intervalech a takto získaný „řídký“ soubor dat normálně pomocí kalkulačky
   zpracovat. Postup opakujeme s daty pro všechny teploty a vyhodnotíme aktivační parametry

   

Zpracování v Excelu

   

   Pro vyhodnocení použijeme všech uložených hodnot vodivostí a postupujeme pomocí sloupcových
   operací. Takto zpracujeme data naměřená při všech teplotách a vyhodnotíme aktivační parametry.