NÁVODY KE CVIČENI Z LABORATORNÍ TECHNIKY A OBECNÉ CHEMIE MU Brno 2007 Upraveno 2009 - 1 - LABORATORNÍ ŘÁD • Posluchači jsou povinni přicházet do cvičení včas a řádně připraveni. Musí mít provedeny potřebné výpočty, rozumět postupu práce a znát vlastnosti látek se kterými budou pracovat (skupenství, toxicita, hořlavost apod.). Tyto vědomosti je nutno čerpat z literatury či dostupných databází. Pokud se prokáže, že student není na úlohu z jakéhokoliv hlediska připraven, nebude mu dovoleno úlohu provést. • Každý posluchač musí mít vlastní pracovní plášť, vhodnou pracovní obuv a je povinen po celou dobu cvičení používat ochranné brýle, případně další předepsané ochranné pomůcky (štít, rukavice apod.). • V laboratoři pracuje student za dozoru vedoucího cvičení nebo instruktora a smí vykonávat jen práce související s náplní cvičení. K práci používá pouze vyhrazený prostor a přidělené pomůcky, za něž osobně zodpovídá. Není dovoleno vynášet laboratorní pomůcky či chemikálie z laboratoře. • K vlastnímu provedení úlohy přistoupí posluchač až po kontrole aparatury učitelem nebo instruktorem. Student nesmí samovolně měnit předepsaný postup práce. V případě nejasností je třeba problém konzultovat s učitelem nebo instruktorem. • Před zahájením práce zkontroluje každý student úplnost vybavení svého pracovního místa. Po skončení práce uvede své pracoviště do původního stavu a předá je instruktorovi nebo učiteli. Všechny závady zjištěné před zahájením práce nebo v jejím průběhu neprodleně hlásí vedoucímu cvičení. • V laboratoři je zakázáno jíst, pít a kouřit. Kouření je zakázáno v celé budově. Zakázáno je též použití laboratorního nádobí k přechovávání potravin. Pro účely konzumace potravin bývá mimo prostor laboratoře vyhrazeno místo. • Chemikálie je zakázáno brát nechráněnou rukou, používáme vhodné laboratorní pomůcky, resp. gumové rukavice; žíravé a jedovaté látky je třeba pipetovat bezpečnostními pipetami. Při manipulaci s látkami v otevřených nádobách (např. zkumavkách) je nutné odvrátit ústí nádoby od obličeje a je nezbytné dbát na to, aby nesměřovalo k sousedním pracovníkům. • Na pracovním stole je třeba udržovat pořádek, všechny odpadky je nutno průběžně odstraňovat. • Všechny manipulace s látkami dýmavými a dráždivými, jedy a látkami snadno těkavými se musí provádět v digestoři při spuštěném ventilátoru. Zde je nutné provádět i přesypávání jemně zrnitých chemikálií (například produktů syntéz uskutečňovaných ve cvičení). • Při destilaci hořlavin je nezbytné z okolí předem odstranit zásobní lahve s hořlavinami a jiné chemikálie přemístit do bezpečné vzdálenosti a v okolí vypnout všechny zdroje plamene (např. kahany, plamínek průtokového ohřívače apod.). Hořlaviny je zakázáno zahřívat kahanem. Pro zahřívání hořlavin je třeba používat vodní či jiné lázně nebo topná hnízda. Zahřívání některých vysoce hořlavých látek (např. diethyether, sírouhlík), apod. lze provádět pouze na vodní lázni. Je třeba mít připraveny pomůcky pro hašení požáru. • Před započetím destilace i v jejím průběhu je nutno vždy kontrolovat přívod chladicí vody, aby nemohlo dojít k úniku par do okolí. • Pokud se k zahřívání používá olejová lázeň, musí se její teplota udržovat pod bodem vznícení. Z tohoto důvodu musí být v olejové lázni vždy umístěn teploměr. Vnikne-li do olejové lázně voda, je třeba přerušit zahřívání a lázeň okamžitě vyměnit. • Roztoky těžkých kovů, organická rozpouštědla, odpadní oleje a jiné s vodou nemísitelné látky je zakázáno vylévat do výlevky. Kyseliny a louhy je možno tímto způsobem likvidovat pouze po důkladném zředění vodou. K likvidaci nebezpečných odpadů slouží přichystané odpadní nádoby. Likvidace těchto odpadů se pak provádí centrálně. • Skleněné střepy a jiné odpadky s ostrými hranami musí být odkládány do nádob zvlášť k tomu určených. Použité filtry a jiný pevný odpad se ukládá do nádob k tomuto účelu určených. • Každé drobné poranění, stejně jako bolesti hlavy, hučení v uších apod. je třeba neprodleně hlásit vedoucímu cvičení. • Po skončení práce je třeba zkontrolovat uzavření plynu, vody a vypnout všechny elektrické spotřebiče. Rovněž je třeba zkontrolovat, zda jsou uzavřeny nádoby s chemikáliemi a jsou uloženy na patřičné místo. Pracovní místo i použité sklo musí zůstat čisté. • Práce v chemické laboratoři je zakázána těhotným ženám a matkám do konce 9. měsíce po porodu. Posluchačka je povinna vedoucímu cvičení svou případnou graviditu oznámit. -2- VŠEOBECNÉ POKYNY KE CVIČENÍ Z LABORATORNÍ TECHNIKY 1. Přesný rozpis vypracování úloh z laboratorní techniky jednotlivými posluchači bude oznámen v prvním cvičení. 2. V úloze č. 1 vypracují posluchači krátký protokol zahrnující všechny výpočty zčásti F (Vážení, měření objemů kapalin, příprava odměrného roztoku). 3. Z každé úlohy, počínaje úlohou č. 2, vypracují všichni posluchači protokoly, které vždy v příštím cvičení odevzdají vedoucímu cvičení. Úloha č. 1: SESTAVOVÁNÍ APARATUR A PROVÁDĚNÍ JEDNODUCHÝCH OPERACÍ Následující krátké úlohy vypracují posluchači ve 2. a 3. týdnu cvičení z laboratorní techniky. V těchto úlohách si prakticky vyzkoušejí sestavování aparatur a provádění jednotlivých operací. V těchto úlohách prováděné práce budou pak znovu procvičeny jak ve cvičení z laboratorní techniky tak i ve cvičení z preparativní anorganické chemie. A. Filtrace za normálního tlaku Úkol: Přes hladký a skládaný filtr přefiltrujeme po 50 cm3 suspenze Fe203 ve vodě. Pracovní postup • Na stojan přichyťte filtrační kruh, do kruhu vsuňte filtrační nálevku, pod nálevku postavte kádinku tak, aby se stopka nálevky dotýkala stěny kádinky. • Vystřihněte z archu filtračního papíru filtr, upravte jej do žádané podoby, vložte ho do nálevky a navlhčete. • Do kádinky odměřte odměrným válcem 50 cm3 suspenze Fe203 ve vodě. • Zfiltrujte jednu směs přes hladký filtr a druhou přes skládaný filtr. Sledujte rychlost filtrace. • Filtráty vylijte do výlevky, filtr vhoďte do určené odpadní nádoby a použité sklo umyjte. B. Filtrace za sníženého tlaku Úkol: Na Búchnerově nálevce přefiltrujte 100 cm3 suspenze Pbl2 ve vodě a na fritě směs 15 g NaCl v 15 cm3 vody. Pracovní postup • Na stojan připevněte svorky a držák a do držáku uchyťte odsávací baňku s Búchnerovou nálevkou. • Do Búchnerovy nálevky ustřihněte filtr a navlhčete ho vodou. • K odsávací baňce připojte hadici od rozvodu centrálního vakua a odsajte z filtru vodu, kterou jste filtr navlhčili. Odpojte rozvod vakua od odsávací baňky a z odsávací baňky vylejte odfiltrovanou vodu. • Promíchejte obsahem láhve se suspenzí Pbl2 ve vodě, odměřte 100 cm3 této směsi, připojte rozvod vakua k odsávací baňce, směs přefiltrujte přes Búchnerovu nálevku a rozvod vakua od odsávací baňky odpojte. • Pokud filtrát není čirý, vylijte ho do kádinky, odsávací baňku vymyjte vodou a zakalený filtrát znovu přefiltrujte přes již použitý filtr na Búchnerově nálevce. • Čirý filtrát vylijte do výlevky, filtr s Pbl2 vyhoďte do nádoby určené na chemický odpad, vymyjte Búchnerovu nálevku a odsávací baňku. • Na předvážkách navažte na Petriho misku 15,0 g NaCl, navážku nasypte do kádinky, k soli přidejte 15 cm3 vody, odměřené v odměrném válci, a směs v kádince promíchejte tyčinkou. • Na odsávací baňku dejte fritu a nerozpuštěný NaCl po připojení rozvodu vakua k odsávací baňce odfiltrujte. • NaCl, který zůstal v kádince, rozmíchejte s 5 cm3 vody a směs znovu nalijte na fritu. • Rozvod vakua odpojte od odsávací baňky. NaCl na fritě promyjte 5 cm3 vody: krystaly NaCl převrstvěte vodou, směs promíchejte tyčinkou a vzniklý roztok po připojení rozvodu vakua k odsávací baňce odfiltrujte. • Odfiltrovaný NaCl nasypte do určené nádoby a použité sklo vymyjte vodou. -3 - C. Filtrace za horka Úkol: Nálevkou pro filtraci za horka přefiltrujte připravený roztok kyseliny borité ve vodě. Pracovní postup • Na stojan uchyťte žíhací kruh se síťkou. • V odměrném válci odměřte 70 cm3 vody a vodu přelijte do kádinky. • Na předvážkách navažte do misky 10,0 g H3B03 a navážku nasypte do vody v kádince. • Na stojan uchyťte do držáku nálevku pro filtraci za horka, do pláště nálevky nalijte vodu přibližně 1 cm pod horní okraj pláště, do nálevky vložte hladký filtr a vodu v plášti nálevky zahřejte kahanem téměř k varu vody. • Současně se zahříváním nálevky zahřívejte na teplotu 60 °C i směs H3B03 + H20. Směs míchejte tyčinkou a teplotu kontrolujte teploměrem. Nepoužívejte teploměr k míchání! • Po rozpuštění H3B03 přefiltrujte vzniklý roztok přes filtr ve vyhřáté nálevce pro filtraci za horka. Po dobu filtrace neustále kontrolujte množství vody v plášti a při jejím úbytku (odpaření) ji neprodleně doplňte. Dbejte na to, aby se stopka nálevky dotýkala stěn kádinky a filtrát ze stopky volně stékal po stěně kádinky. • Filtrát s případně vyloučenými krystaly H3B03 nalijte do určené nádoby. • Z pláště nálevky vylijte vodu a použité skleněné předměty vymyjte teplou vodou. D. Prostá destilace Úkol: Na jednoduché destilační aparatuře oddestilujte několik cm3 vody z vodného roztoku modré skalice. Pracovní postup • Na stojan postavte kahan a nad kahan do vhodné výšky uchyťte žíhací kruh se síťkou. • Nad síťku přichyťte svorku s držákem a do držáku uchyťte varnou baňku tak, aby dno baňky leželo na síťce. • Do baňky nalijte pomocí nálevky 100 cm3 1 % roztoku modré skalice ve vodě a do roztoku vhoďte jeden varný kamínek. Na baňku připojte chladič. • Ke druhému konci chladiče postavte stojan se svorkou a držákem, do držáku uchyťte předlohu (baňku) a předlohu spojte s chladičem. Spojení baňky s chladičem musí být těsné a bez pnutí. • Na chladič připojte hadice pro přívod a odvod vody, konec hadice pro odvod vody zasuňte do odpadu nebo položte do výlevky a do chladiče pusťte mírný proud vody. Do otvoru v chladiči zasuňte zábrusový teploměr. • Varnou baňku zahřívejte kahanem a občas kontrolujte množství vody protékající chladičem. Odečtěte teplotu par, které odcházejí do chladiče. Po předestilování několika cm3 kapaliny (všimněte si zbarvení destilátu) zahřívání přerušte. • Po vychladnutí aparaturu kompletně rozeberte a vymyjte vodou. E. Vytřepávání Úkol: Pomocí dělicí nálevky vytřepejte jod z jeho roztoku ve vodě do CH2C12. Pracovní postup • Na stojan uchyťte svorku s držákem a do držáku upevněte malou vytřepávací (dělicí) nálevku. • Do dělicí nálevky nalijte 10 cm3 roztoku I2 ve vodě a 10 cm3 CH2C12. Pod nálevku umístěte prázdnou kádinku vhodné velikosti, která slouží jako pojistná nádoba proti případnému úniku obsahu dělicí nálevky. • Dělicí nálevku uzátkujte, sundejte ji ze stojanu a obsah v baňce důkladně protřepejte (jednou rukou držte zátku, druhou rukou palcem zábrusový kohout). Pravidelně otáčením zábrusového kohoutu uvolňujte vznikající přetlak v dělicí nálevce, přičemž stopku dělicí nálevky namiřte do digestoře směrem šikmo nahoru. • Dělicí nálevku po vytřepání uchyťte znovu do stojanu a vyčkejte až se obě vrstvy oddělí. • Dělicí nálevku pak odzátkujte a spodní vrstvu - roztok I2 v CH2C12 (všimněte si zbarvení tohoto roztoku) odpusťte stonkem do suché kádinky. • Horní vodnou vrstvu lze rovněž vypustit přes stonek, který jsem předtím osušili např. pomocí filtračního papíru. Jiná varianta je vylít horní vrstvu přes ústí dělicí nálevky. • Roztok I2 v CH2C12 nalijte do určené láhve a použité sklo vymyjte vodou a ethanolem (ethanol označený "Pro umývání skla"). -4- F. Vážení, měření objemů kapalin, příprava odměrného roztoku Úkol 1: Odměřování vody pipetou Pracovní postup • Do kádinky nalejte asi 100 cm3 demineralizované vody a několikrát odměřte pipetou 25 cm3 vody do titrační baňky (do pipety nasávejte pomocí balónku). Odměřovanou kapalinu z pipety balónkem nevyfukujte, obsah pipety nechejte volně vytéci do odměrné baňky s pipetou skloněnou pod úhlem 45° a špičkou pipety dotýkající se stěny kádinky. Nakonec otřete špičku pipety o dno nebo stěnu baňky. Ve špičce pipety zůstane kapka kapaliny. Úkol 2: Alkalimetrická titrace 0,15 M roztoku HCl Pracovní postup • Do čisté suché kádinky nalejte ze zásobní lahve asi 50 cm3 roztoku HCl o neznámé koncentraci. Z této kádinky odměřte pipetou do tří titračních baněk po 10 cm3 roztoku HCl (do pipety nasávejte pomocí balónku). Ke každému odměřenému roztoku přidejte tři kapky roztoku fenolftaleinu a stěny baňky spláchněte demineralizovanou vodou. • Byretu propláchněte malým množstvím odměrného roztoku (0,1 M roztok NaOH) a naplňte nad značku 0 cm3. Případnou vzduchovou bublinu ve špičce skleněné trubičky na konci byrety odstraňte krátkým a rázným otevřením kohoutu. • Hladinu odměrného roztoku v byretě upravte (buď doplněním roztokem NaOH nebo vypuštěním nadbytečného roztoku) na značku 0 cm3. • Ztitrujte obsah první titrační baňky roztokem z byrety. V ekvivalenčním bodě zbarví jediná kapka odměrného roztoku obsah baňky červenofialově. Po titraci odečtěte na byretě polohu menisku s přesností na jedno desetinné místo, druhé desetinné místo odhadněte. Tato poloha odpovídá spotřebě odměrného roztoku pro danou titraci. • Obdobně ztitrujte i obsah dvou zbývajících titračních baněk. Spotřeba odměrného roztoku na titraci by měla být stejná jako při první titraci. Proto můžete z byrety vypustit najednou tolik roztoku, kolik činila předchozí spotřeba na první titraci zmenšená asi o 1 cm3. Pak přidávejte odměrný roztok z byrety po kapkách až do ekvivalenčního bodu. Spotřeby na titrace si zapište. Pokud se spotřeby liší o více než 0,5 cm3 proveďte čtvrtou titraci. Ze spotřeby vypočtěte na základě známého neutralizačního děje přesnou koncentraci roztoku HCl. • Roztok louhu z byrety vypusťte a vylijte do výlevky. Všechno použité sklo vymyjte vodou. Úkol 3: Příprava odměrného roztoku v odměrné baňce Pracovní postup • Na analytických vahách zvažte prázdnou lodičku (tj. s přesností na 4 desetinná místa) a váhy vynulujte (TARA nebo ZERO). • Prázdnou zváženou lodičku přeneste na předvážky, předvážky vynulujte a navažte asi 2,9 g NaCl. • Přesnou navážku na 4 desetinná místa zjistíte přenesením lodičky s navážkou zpět na vynulované analytické váhy. • Do odměrné baňky vsuňte nálevku s dlouhou stopkou a navážku z lodičky kvantitativně spláchněte demineralizovanou vodou ze střičky do baňky. Lodičku i nálevku opláchněte vodou ze střičky do baňky. • Doplňte odměrnou baňku asi do 3/4 vodou a po rozpuštění NaCl (obsahem v baňce promíchávejte) doplňte baňku vodou tak, aby meniskus roztoku ležel na značce udávající objem 100 cm3. Vodu přidávejte nejprve ze střičky, poslední kapky přidávejte kapátkem. • Baňku uzátkujte a několikanásobným převrácením obsah baňky důkladně promíchejte. • Vypočítejte: - molární koncentraci NaCl - koncentraci NaCl v hmotnostních procentech Údaje o hustotě potřebné pro výpočet zjistěte z přiložené tabulky. K určení odpovídající hodnoty hustoty pro vámi připravený roztok použijte interpolaci. • Všechno použité sklo po práci vymyjte vodou. Tabulka hustot a koncentrací roztoků NaCl cw, % hm. Hustota, g cm"3 cM, mol ľ1 1 1,0053 0,1720 2 1,0125 0,3465 4 1,0268 0,7027 6 1,0413 1,069 -5- Úloha č. 2: PŘÍPRAVA KA1(S04)2.12H20 A PĚSTOVÁNÍ SMĚSNÉHO KRYSTALU K(Al/Cr)(S04)2.12H20 Úvod Podvojné sírany obecného složení MIMIII(S04)2.12H20 (M1 = Na, K, Rb, Cs, NH4, TI; Mm = Al, Cr, Mn, Fe, Co, V, Ga, In, TI) nazývané kamence, připravujeme společnou krystalizací M2S04 s M2(S04)3. Některé kamence jsou navzájem izomorfní a mohou proto tvořit směsné krystaly. Úkol • připravte roztok KA1(S04)2.12H20 • obměnou krystalizačních postupů připravte krystaly různé velikosti • připravte směsný monokrystal K(Al/Cr)(S04)2.12H20 Pracovní postup a) Příprava KA1(S04)2.12H20 • Do 300 cm3 vody přidáme 2 cm3 koncentrované H2S04 (zabráníme tím hydrolýze Al3+), roztok zahřejeme na 60 °C, přidáme do něho 60,0 g rozetřeného A12(S04)3.18H20 a příslušné množství K2S04 vypočítané podle rovnice Al2(S04)3.18H20 + K2S04 + 6 H20 -> 2 KA1(S04)2.12H20 • 100 cm3 vzniklého roztoku zfiltrujeme nálevkou pro filtraci za horka (zbytek roztoku zpracujeme později -viz bod b). Prvních 50 cm3 filtrátu jímáme do kádinky o objemu 150 cm3, do které před začátkem filtrace odměříme 80 cm3 vody. Vzniklých 130 cm3 roztoku necháme na vyhrazeném místě do příštího cvičení volně krystalizovat v kelímku. Z krystalů KA1(S04)2.12H20, které vykrystalují při této nerušené krystalizaci, vybereme pak nejlépe vyvinuté monokrystaly a odevzdáme je vedoucímu cvičení. • Druhou část filtrátu (50 cm3) jímáme do jiné kádinky a po skončení filtrace ochladíme filtrát v misce v chladicí lázni voda - led. Mícháním roztoku tyčinkou podpoříme vylučování KA1(S04)2.12H20. Vyloučené krystaly odfiltrujeme na Bůchnerově nálevce, promyjeme 25 cm3 ethanolu a veškerý ethanol úplně odsajeme. Produkt necháme dosušit v tenké vrstvě na filtračním papíře na pracovním stole. Vysušený produkt zvážíme a vysypeme do sběrné nádoby. b) Příprava směsného krystalu K(Al/Cr)(S04)2.12H20 a pěstování většího monokrystalu KA1(S04)2.12H20 • Roztok, který jsme nepoužili pro přípravu KA1(S04)2.12H20 (viz bod a), zfiltrujeme nálevkou pro filtraci za horka a filtrát jímáme do 200 cm3 vody zahřáté na 40 °C. Vzniklý roztok rozdělíme do dvou popsaných plastových kelímků. V jednom z roztoků rozpustíme ještě 0,4 g KCr(S04)2.12H20. Vyčkáme, až teplota obou roztoků klesne na 30 °C, a teprve potom ponoříme do každého z nich po jednom dobře vyvinutém monokrystalu dodekahydrátu síranu draselno-hlinitého. Silonové vlákno, na které krystal uvážeme, upevníme na špejli, kterou položíme přes okraj kelímku. Krystal umístíme ve středu kelímku asi 3 cm ode dna. Kelímky s roztoky a v nich zavěšenými krystaly necháme na vyhrazeném místě. V příštím cvičení se přesvědčíme, zda na zárodečných krystalech vykrystaloval větší krystal KA1(S04)2.12H20, případně směsný krystal KAl(Cr)(S04)2.12H20. V protokolu uvedeme, jaký tvar měly vypěstované krystaly. Poznámky Objemy roztoku KA1(S04)2.12H20 přibližně odhadujeme pomocí stupnice na kádinkách - neměříme je odměrnými válci. Roztoky z kelímků v následujícím cvičení slijeme do sběrných nádob a kelímky důkladně vymyjeme teplou a následně demineralizovanou vodou. -6- Úloha č. 3: DĚLENÍ SMĚSI KA1(S04)2.12H20 + CuS04.5H20 + Cr203 rozpustnosti (kamenec CuS04.5H20 vyplývá ze Úvod Rozpustnost tuhých látek v jednotlivých druzích rozpouštědel je různá. Některé sloučeniny jsou prakticky nerozpustné ve všech známých rozpouštědlech, jiné se naopak dobře rozpouštějí v jednom nebo i ve více rozpouštědlech. Iontové sloučeniny jsou velmi často dobře rozpustné ve vodě a jiných polárních rozpouštědlech, kdežto organické nepolární sloučeniny jsou naopak rozpustné v nepolárních rozpouštědlech a nerozpustné ve vodě. Rozpustnost určité látky je často velmi závislá na teplotě rozpouštědla. U většiny tuhých látek se rozpustnost v daném rozpouštědle zvyšuje se vzrůstající teplotou rozpouštědla a naopak u malého množství látek (např. Ca(OH)2) rozpustnost se vzrůstající teplotou rozpouštědla klesá. Existují i látky (např. NaCl) jejichž rozpustnost je prakticky nezávislá na teplotě rozpouštědla. Různé rozpustnosti látek lze využít pro jejich izolaci ze směsi tzv. krystalizaci. Z uvedených křivek KA1(S04)2.12H20 draselno-hlinitý) a (modrá skalice) z roztoku 20,0 g KA1(S04)2.12H20 a 20,0 g CuS04.5H20 ve 120 cm3 vody ohřáté na teplotu 40 °C (to odpovídá 16,7 g obou látek ve 100 g vody - bod 1) se po ochlazení na teplotu 28 °C (bod 1') začne vylučovat KA1(S04)2.12H20 a po ochlazení na teplotu 0 °C (bod 1") se vyloučí (16,7 - 5,6).120/100 = 13,3 g dodekahydrátu síranu draselno-hlinitého. CuS04.5H20 se z roztoku vylučovat nebude. Zahustíme-li uvedený roztok na objem 80 cm3 (předpokládáme, že množství vody v tomto roztoku je 80 g), což odpovídá 25,0 g KA1(S04)2.12H20 a 25,0 g CuS04.5H20 ve 100 g vody (bod 2) a budeme-li tento zahuštěný roztok ochlazovat, začne se vylučovat KA1(S04)2.12H20 při teplotě 38 °C (bod 2') a při 0 °C (bod 2") se z roztoku vyloučí (25 - 5,6).80/100 = 15,5 g KA1(S04)2.12H20. 4,5 g této soli zůstane rozpuštěno v roztoku. CuS04.5H20 se nebude z roztoku vylučovat buď vůbec, nebo jen v minimální míře, protože v 80 g H20 se při teplotě 0 °C rozpustí 19,4 g CuS04.5H20. Zahuštěním filtrátu po KA1(S04)2.12H20 na objem 40 cm3 (to odpovídá roztoku 50,0 g CuS04.5H20 ve 100 g vody - bod 3) a jeho ochlazením na teplotu 20 °C (bod 3") se z roztoku vyloučí (50 - 36,6).40/100 = 5,4 g CuS04.5H20 . KA1(S04)2.12H20, který je v roztoku obsažen se nebude z roztoku vylučovat, protože při 20°C se ve 40 g vody rozpustí 4,6 g KA1(S04)2.12H20. Úkol • připravte směs tří látek o rozdílné rozpustnosti • proveďte j ej ich rozdělení • stanovte výtěžky jednotlivých separací a porovnejte je s teoretickými hodnotami Pracovní postup • V třecí misce rozetřeme po částech nejprve 20,0 g CuS04.5H20 a pak 20,0 g KA1(S04)2.12H20. Obě rozetřené sloučeniny rozpustíme v kádince ve 120 cm3 vody ohřáté na teplotu 60- 70 °C. Do vzniklého roztoku nasypeme ještě 5,0 g Cr203 a vzniklou směs promícháme. • Cr203, který je ve vodě nerozpustný, odfiltrujeme na Bůchnerově nálevce. Po odpojení odsávací baňky od rozvodu centrálního vakua nalejeme čirý filtrát do čisté kádinky o objemu 250 cm3. Teprve pak promýváme Cr203 na filtru demineralizovanou vodou tak dlouho, dokud není filtrát prostý aniontů S042" (provedeme zkoušku na sírany - k několika kapkám filtrátu přidáme ve zkumavce několik kapek roztoku BaCl2 a [16,7-5,6). i?-?-. 13.3 g .___________™o_________ / / [2s-s.ai--2^.i5 : / / / '00 / 50-36,5= 13,4g yS / r -i--