C6390 Fyzikální metody organické chemie - laboratorní cvičení
Plynová chromatografie                                                        Datum 99.99. 2008
Vypracovali: T U, V X, Y Z
1. Stanovení identity látky ve vzorku pomocí plynové
chromatografie
Chromatograf: Shimadzu GC 2010
Kolona: J&W DB-5MS; i.d. = 0,25 mm; d = 59 m, tloušťka filmu stacionární fáze 0,25 um.
Teplota kolony: 100 °C po 1 minutu, gradient 25 °C/min. na 250 °C, 250 °C 6 minut.
Splitovací poměr: 1:10
Objem nástřiku: 1 ul
Teplota injektoru: 250 °C
Detektor: FID, 280 °C (H2 47 ml/min, vzduch 400 ml/min)
Nosný plyn: He
Make up: He (30 ml/min)
Rychlost nosného plynu: 60,0 cm/s
Postup:
•     Vytvořte novou metodu a nastavte parametry přístroje na výše uvedené hodnoty.
•     Stanovte retenční, časy následujících sloučenin: methan (určení mrtvého času kolony), 4-methoxyacetofenon (4-MAP), 4-hydroxyacetofenon (4-HAP), hexadekan (C16H34), benzofenon (BP) a 4,4'-dimethoxybenzofenon (4,4'-DMBP).
•     Vypočtěte redukované retenční časy sloučenin a jejich kapacitní poměry.
•     Určete složení neznámého vzorku srovnáním retenčních časů.
Výsledky:
Sloučenina	tr	tr - tM- ťr	k,
Methan			
4-Methoxyacetofenon			
4-Hydroxyacetofenon			
Hexadekan			
Benzofenon			
4,4' -Dimethoxybenzofenon			
Neznámý vzorek obsahuje:
2. Kalibrace plamenově ionizačního detektoru s použitím vnitřního standardu, kvantitativní analýza neznámého vzorku.
Postup:
•     Připravte 4 roztoky 4-methoxyacetofenonu (v koncentračním rozmezí 0 - 0,02 M) s podobným množstvím hexadekanu jako vnitřního standardu.
•     Vzorky analyzujte pomocí plynového chromatografu. Z ploch pod píky sestrojte kalibrační křivku.
•     K vzorku 4-methoxyacetofenonu v 10 ml odměrné baňce přidejte definované množství vnitřního standardu, doplňte odměrnou baňku acetonem a roztok analyzujte pomocí plynového chromatografu.
•     S použitím kalibrační křivky vypočtete množství 4-methoxyacetofenonu ve vzorku.
Výsledky:
Kalibrační roztok	m(4-MAP)	m(Ci6H34)
1		
2		
3		
4		
Kalibrační křivka:
| Obsah 4-methoxyacetofenonu ve vzorku:
Závěr: