C6390 Fyzikální metody organické chemie - laboratorní cvičení
Plynová chromatografie                                                        Datum:    XXXXXXX
Vypracovali: XXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. Dělení enantiomerů pomocí plynové chromatografie
Chromatograf: Agilent 6850
Kolona: Supelco Beta Dex 120; i.d. = 0,25 mm; d = 30 m, tloušťka filmu stacionární fáze 0,25
|am; maximální teplota kolony je 230 °C.
Teplota kolony: 95 °C po 5 minut, gradient 5 °C/min. na 200 °C, 200 °C 20 minut.
Splitovací poměr: 1:80
Objem nástřiku: 1 [Ů
Teplota injektoru: 250 °C
Detektor: FID, 280 °C (H2 30 ml/min, vzduch 400 ml/min)
Nosný plyn: He
Make up: He (45 ml/min)
Rychlost nosného plynu: 30,0 cm/s
Postup:
•     Seznamte se s ovládáním pnstroje a vytvořte novou metodu s výše uvedenými parametry pnstroje.
•     Analyzujte roztoky racemického metholu (vz. č. 1), (-)-mentholu (vz. č. 2), racemického 1 -fenylbutanolu (vz. č. 5) a racemického 1 -fenyl-2-methylpropanolu (vz. č. 6). Chromatogramy vytiskněte a přiložte k protokolu. Přiřaďte také jednotlivé píky enentiomerům mentholu.
•     Analyzujte roztoky metholu (vz. č. 3,4 a 7) a určete e.e. (-)-mentholu ve vzorcích.
Výsledky:
Menthol:
Vzorek mentholu č.	tr [min]		plocha		e.e. (-)-mentholu
	l.pík	2. pík	l.pík	2. pík	
1					
2			—	—	
3	—	—			
4	—	—			
7		--			
	tr [min]		plocha		e.e.
	l.pík	2. pík	l.pík	2. pík	
1-fenylbutanol					
	tr [min]	plocha			e.e.
	l.pík	2. pík	l.pík	2. pík	
1-fenyl-l-methylpropanol					
Závěr: