Úloha č. 10 Radioaktivní rovnováha - dodatek. Úvod Stav trvalé radioaktivní rovnováhy (str.71) budeme studovat na dvojici radionuklidů 137 Cs/ 137m Ba. Rozpadové schema je uvedeno na obr. 15, str.44. Abychom mohli sledovat růstovou křivku 137m Ba, musíme nejprve mateřský nuklid 137 Cs získat v radiochemicky čistém stavu. K dělení cesia od barya využijeme selektivní adsorpce iontu Cs+ na fosfomolybdenanu amonném z kyselého roztoku. Na fosfomolybdenanu se cesium zadrží, protože fosfomolybdenan cesný je nerozpustný. Po promytí sraženiny 6M HNO3, baryum přechází do filtrátu ve formě 137m Ba(NO3)2. Adsorpci 137m Ba na sraženinu potlačíme zadržujícím nosičem - dusičnanem barnatým. Nárust aktivity 137m Ba změříme krystalem NaI (Tl). Pro určení poločasu rozpadu 137m Ba z růstové křivky je třeba znát rovnovážnou hodnotu aktivity137m Ba (N). Je jí dosaženo po uplynutí deseti poločasů 137m Ba, tj. přibližně půl hodiny po oddělení. Soustavu 137 Cs/ 137m Ba lze využít i pro demonstraci funkce tzv. generátoru krátkodobého radionuklidu. Principem je systém tvořený dvěma radionuklidy, z nichž žádaný (generovaný) je dceřinný a má kratší poločas než mateřský. Mateřský nuklid je obvykle zakotven na sloupci adsorbentu nebo ionexu a po ustálení rovnováhy se dceřinný nuklid vymyje z kolonky vhodným elučním činidlem. Proces narůstání aktivity dceřinného nuklidu a jeho eluci lze vícekrát opakovat. Některé z takto získaných krátkodobých radionuklidů našly využití v lékařské diagnostice. Upozornění V úloze se pracuje s roztokem 137 Cs/ 137m Ba. Tato dvojice nuklidů je zařazena do první, tj. nejrizikovější skupiny radionuklidů z hlediska radiotoxicity a ohrožení zevním ozářením. Dodržujeme proto důsledně pravidla pro práci s otevřenými zářiči. Použité chemikálie Molybdenan amonný, roztoky: Na3PO4, 0,01M Ba(NO3)2, 6 M HNO3, 137 Cs/ 137m Ba (označení 42A). Postup 1. Připravíme sraženinu fosfomolybdenanu amonného: 3 g molybdenanu amonného rozpustíme za tepla v 30 ml vody a roztok vlejeme do 30 ml 6 M HNO3. Okyselený roztok molybdenanu amonného smícháme s 20 ml roztoku Na3PO4 v Erlenmayerově baňce. Vznikne žlutá sraženina fosfomolybdenanu amonného. 2. Podle návodu k obsluze připravíme k měření nukleární čitač 20 046. Všechna měření (tj.měření pozadí, vzorků i rovnovážné aktivity) provádíme v režimu automatického opakování měření (str.22) s časovou předvolbou 20s. 3. Prázdný filtrační kelímek vložíme do olověného krytu a změříme 5x pozadí. Pro výpočet použijeme průměrnou hodnotu. 4. Roztok se sraženinou v Erlenmayerově baňce rozmícháme a asi 20 ml této suspenze odebereme do kádinky (s označením SEPARACE). K tomuto podílu přidáme dělenou pipetou 2,5 ml 0,01M dusičnanu barnatého a automatickou pipetou 0,5 ml roztoku 137 Cs/ 137m Ba. 5. Obsah kádinky zfiltrujeme přes skleněný filtrační kelímek. 6. Sraženinu na kelímku promyjeme dvakrát 5 ml 6 M HNO3. V okamžiku nalití prvního podílu kyseliny do filtračního kelímku spustíme stopky - okamžik separace, na sraženině je čistý mateřský nuklid. Po odpojení vakua otřeme kelímek zespodu papírovou vatou a přeneseme jej do olověného krytu. 7. Růstovou křivku 137m Ba začneme měřit stisknutím tlačítka AUT (pro lepší vynášení hodnot času do grafu, spustíme měření od nejbližšího celého násobku 5 vteřin). V tomto okamžiku vypneme stopky (zaznamenáme čas - dobu od oddělení nuklidů do začátku měření). Zaznamenáme 25 hodnot po 20 s. Dále provedeme ještě pět měření (t = 20 s): tři po uplynutí dvou minut a dvě po uplynutí pěti minut. 8. Po skončení měření růstové křivky kádinku (s označením SEPARACE) vypláchneme lihem do láhve na kapalný odpad a vytřeme papírovou vatou. Zbývající suspenzi ponecháme v Erlenmayerově baňce pro další skupinu studentů. 9. Po uplynutí patnácti minut od ukončení měření růstové křivky, změříme pětkrát po 20s rovnovážnou aktivitu (N) 137m Ba. Pro výpočty pak použijeme průměrnou hodnotu opravenou na pozadí (N). 10.Sraženinu s preparátem 137 Cs/ 137m Ba opět promyjeme 2 x 5 ml HNO3. Dále postupujeme podle bodů 6,7. 11.Sraženinu z filtračního kelímku odstraníme pinzetou do pevného odpadu, kelímek vypláchneme lihem do láhve s kapalným odpadem a vytřeme papírovou vatou. Pak jej ponoříme do kádinky s roztokem NaOH, kde jej ponecháme do dalšího cvičení. Vyhodnocení Uvedeme výsledky měření pozadí: tp, Np a Np. Dále uvedeme tabulku pro obě růstové křivky obsahující čas od oddělení Ba2+ (od sraženiny), Nv+p, v+p, Nv, rozdíl (N - Nv) a ln (N - Nv). Opravu hodnot Nv aN na pozadí provádíme s ohledem na v+p. Do jednoho grafu vyneseme obě růstové křivky 137m Ba - závislost Nv na čase. Poločas rozpadu 137m Ba vypočítáme z rozpadové konstanty, kterou určíme z grafu závislosti ln (N - Nv) na čase. Nakonec srovnáme vypočítanou hodnotu poločasu rozpadu 137m Ba s hodnotou uvedenou v literatuře. Podle podkladů ke kategorizaci prací a pracovišť s otevřenými zářiči (k § 40 vyhlášky č. 184 / 1997 Sb.) vypočítáme maximální aktivitu 137 Cs povolenou pro práci na pracovním místě a srovnáme ji s aktivitou skutečně použitou.