C6390 Fyzikální metody organické chemie - laboratorní cvičení
Plynová chromatografie Datum 99.99. 20xx
Vypracovali: T U, V X, Y Z
1. Stanovení identity látky ve vzorku pomocí plynové
chromatografie
Chromatograf: Shimadzu GC 2010
Kolona: J&W DB-5MS; i.d. = 0,25 mm; d = 59 m, tloušťka filmu stacionární fáze 0,25 \im. Teplota kolony: 100 °C po 1 minutu, gradient 25 °C/min. na 250 °C, 250 °C 6 minut. Splitovací poměr: 1:10 Objem nástřiku: 1 [ú Teplota injektoru: 250 °C
Detektor: FID, 280 °C (H2 47 ml/min, vzduch 400 ml/min)
Nosný plyn: He
Make up: He (30 ml/min)
Rychlost nosného plynu: 50,0 cm/s
Postup:
• Vytvořte novou metodu a nastavte parametry přístroje na výše uvedené hodnoty.
• Stanovte retenční, časy následujících sloučenin: methan (určení mrtvého času kolony), deoxybenzoin (benzyl(fenyl)keton, DB, vz. č. 1), acetofenon (AP, vz. č. 2), valerofenon (VP, vz. č. 3), hexadekan (C16H34, vz. č. 4) a 4-hydroxyacetofenon (HAP, vz. č. 5.
• Vypočtěte redukované retenční časy sloučenin a jejich kapacitní poměry.
• Určete složení neznámého vzorku (vz. č. 6) srovnáním retenčních časů.
Výsledky:
Sloučenina	tr	tr - tM— t'r	ki
Methan			
Deoxybenzoin			
Acetofenon			
Valerofenon			
Hexadekan			
4-Hydroxyacetofenon			
Neznámý vzorek obsahuje:
2. Kalibrace plamenově ionizačního detektoru s použitím vnitřního standardu, kvantitativní analýza neznámého vzorku.
Postup:
• Připravte 6 roztoků deoxybenzoinu (v koncentračním rozmezí 0-0,02 M) s podobným množstvím hexadekanu, který slouží jako vnitřní standard.
• Vzorky analyzujte pomocí plynového chromatografu (vzorek 2x). Z ploch pod píky sestrojte kalibrační křivku.
• K vzorku deoxybenzoinu v 10 ml odměrné baňce přidejte definované množství vnitřního standardu, doplňte odměrnou baňku acetonem a roztok analyzujte pomocí plynového chromatografu.
• S použitím kalibrační křivky vypočtete množství deoxybenzoinu ve vzorku.
Výsledky:
Kalibrační roztok	m(DB)	m(Ci6H34)
1		
2		
3		
4		
5		
6		
Kalibrační křivka:
Obsah deoxybenzoinu ve vzorku:
Závěr: