Seznam obrázků
Obrázek 1: Termogravimetrická křivka pro dehydrataci H3BO3 . . . . . . . . . . . . . . . . 28
Obrázek 2: Schéma aparatury pro dehydrataci H3BO3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .29
Obrázek 3: Vrstevnatá struktura HBO2 (III) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
Obrázek 4: Příprava B2O3 termickou dehydratací H3BO3 za sníženého tlaku . . 32
Obrázek 5: Část aparatury pro přípravu B2O3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
Obrázek 6: Struktura B(OCH3)3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
Obrázek 7: Destilace směsi H3BO3 + B(OCH3)3 + CH3OH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Obrázek 8: Aparatura pro rektifikaci azeotropní směsi B(OCH3)3 + CH3OH . . 39
Obrázek 9: Aparatura pro přípravu chloridu hexaaminkobaltitého . . . . . . . . . . . . . 46
Obrázek 10: Aparatura pro přípravu chloridu pentaamin-chlorokobaltitého . . . . 47
Obrázek 11: Odpařování rozpouštědla z roztoku chloridu kobaltnatého . . . . . . . . 57
Obrázek 12: Schéma aparatury pro přípravu KClO3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .59
Obrázek 13: Šroubové spoje BOLA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
Obrázek 14: Teflonové fitinky BOLA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
Obrázek 15: Příprava chlorečnanu draselného . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
Obrázek 16: Aparatura pro přípravu cyklopenta-1,3-dienu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .67
Obrázek 17: Most pro připojení pěti aparatur ke zdroji plynného dusíku . . . . . . 68
Obrázek 18: Aparatura pro přípravu ferrocenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
Obrázek 19: Aparatura pro rekrystalizaci ferrocenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
Obrázek 20: Aparatura pro sublimaci ferrocenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
Obrázek 21: Příprava Bi2O3 termickým rozkladem [4BiNO3(OH)2BiO(OH)] . . .73
Obrázek 22: Aparatura pro redukci Bi2O3 v proudu vodíku . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
Obrázek 23: Termický rozklad dichromanu amonného . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
Obrázek 24: Příprava chromanu draselného žíháním směsi KOH + Cr2O3 . . . . . 83
Obrázek 25: Struktura kationtu [Cu(H2O)4]2+ a [Cu(NH3)4]2+ . . . . . . . . . . . . . . . . 90
Obrázek 26: Termogravimetrická křivka pentahydrátu síranu měďnatého . . . . . . 91
Obrázek 27: Aparatura pro nitraci acetofenonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .94
Obrázek 28: Aparatura pro redukci 3-nitroacetofenonu cínem a v HCl . . . . . . . . . 97
Obrázek 29: Aparatura pro přípravu bromethanu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
Obrázek 30: Aparatura pro destilaci bromethanu. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
Obrázek 31: Aparatura pro přípravu Grignardova činidla . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
Obrázek 32: Aparatura pro azeotropní destilaci . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
Obrázek 33: Aparatura pro azeotropní destilaci . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
Obrázek 34: Rotační vakuová odparka . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
5
Obrázek 35: Aparatura pro frakční destilaci za sníženého tlaku . . . . . . . . . . . . . . .113
Obrázky 36a–d: Dělení azobarviv pomocí sloupcové chromatografie . . . . . . . . . . 121
Obrázky 36e–h: Dělení azobarviv pomocí sloupcové chromatografie . . . . . . . . . . 122
Obrázky 36i–l: Dělení azobarviv pomocí sloupcové chromatografie . . . . . . . . . . . 123
Obrázek 37: Schéma aparatury pro hydrogenaci kyseliny skořicové . . . . . . . . . . . 134
6
Vlastnosti rozpouštědel
Látka Vzorec M/g mol−1 t.v./◦C ρ20/g cm−3 n20
D
Aceton
Cyklohexan
Diethylether
Dichlormethan
Dimethylsulfoxid
Ethanol
n-Hexan
Methanol
Petrolether 40–60
Toluen
Hustoty a koncentrace vodných roztoků
Látka w ρ/g cm−3 c/mol dm−3
H2SO4
0,96
0,60
HNO3 0,65
HCl 0,35
NH3
0,25
0,10
H2O2
0,30
0,06
20
rozdíl mezi teoretickým a skutečným úbytkem H2O při dehydrataci nám umožní
vypočítat množství HBO2 zbývající v produktu a tudíž i zjistit výtěžek a čistotu
připraveného B2O3.
Připravený B2O3 ponecháme v dobře uzavřené baňce a použijeme jej
k přípravě esteru B(OCH3)3.
Obrázek 2: Schéma aparatury pro dehydrataci H3BO3.
Vlastnosti:
Sklovitý B2O3, který mimořádně obtížně krystaluje, je pravděpodobně tvořen vzájemně
propojenými skupinami BO3, které vytvářejí převážně šestičlenné cykly (BO)3.
Je zde tedy zachován základní strukturní rys HBO2 (III), jejíž kondenzací B2O3
vzniká. Jeho bod tání leží při 450 ◦C a hustota ρ = 2,46 g cm−3. Krystalický B2O3
je trigonální (ρ = 2,56 g cm−3) a jeho trojrozměrnou strukturu vytvářejí navzájem
propojené, křižující se lomené řetězce, sestávající z planárních jednotek BO3. Taje
rovněž při 450 ◦C a extrapolovaná hodnota t.v. = 2250 ◦C. V tavenině se při teplotách
nad 500 ◦C vytvářejí polární skupiny –B=O a nad 1000 ◦C je pára tvořena výhradně
monomerními molekulami O=B–O–B=O s lomeným můstkem B–O–B. Oxid boritý
je velmi hygroskopický a s vodou exotermicky reaguje za vzniku kyseliny borité. S alkoholy
snadno tvoří estery a v alkalických hydroxidech se rozpouští na boritany.
Ročně se vyrábí okolo 50 kt B2O3, jenž se převážně spotřebuje při výrobě borokřemičitých
skel (Pyrex, Simax) a halogenidů boritých.
29
Obrázek 4: Příprava oxidu boritého termickou dehydratací H3BO3 za sníženého
tlaku.
32
Obrázek 5: Část aparatury pro přípravu oxidu boritého.
33
Obrázek 7: Destilace směsi H3BO3 + B(OCH3)3 + CH3OH.
38
Obrázek 8: Aparatura pro rektifikaci azeotropní směsi B(OCH3)3 + CH3OH.
39
Obrázek 9: Aparatura pro přípravu chloridu hexaaminkobaltitého.
46
Obrázek 10: Aparatura pro přípravu chloridu pentaamin-chlorokobaltitého.
47
Obrázek 11: Odpařování rozpouštědla z roztoku chloridu kobaltnatého.
57
Lze ji však do značné míry omezit přídavkem CrO2−
4 do elektrolytu. Katoda se
pak potáhne vrstvou hydratovaného oxidu chromitého, který brání difúzi iontů ClO−
k jejímu povrchu.
Průmyslově se takto vyrábí téměř výhradně NaClO3, z něhož lze získat KClO3
konverzí s chloridem draselným.
NaClO3 + KCl KClO3 + NaCl
Pro přípravu chlorečnanů jiných kovů je buď možné využít podvojné záměny mezi
ve vodě rozpustným Ba(ClO3)2 a příslušným síranem nebo lze reakcí Ba(ClO3)2 se
zředěnou kyselinou sírovou připravit vodný roztok kyseliny chlorečné (max. koncentrace
30–40 %) a v něm rozpustit vhodný uhličitan nebo hydroxid.
Postup:
Chlorečnan draselný připravíme reakcí chloru s roztokem hydroxidu draselného v aparatuře
uvedené na následujícím obrázku. Ve varné baňce o objemu 250 cm3 se zábrusem
nejprve rozpustíme 30 g KOH v 50 cm3 vody, do roztoku vložíme tyčinkové
teflonové míchadlo a baňku uchytíme do držáku ve výši cca 1 mm nad magnetickou
míchačkou, kterou chráníme navlečeným PE sáčkem před potřísněním reakčním roztokem.
Zaváděcí skleněnou trubici spojíme pomocí trubičky z teflonu FEP, opatřené
na obou koncích integrálními fitinky pro šroubové spoje GL 14, s horním koncem
zpětného chladiče, nasazeného na baňku pro vyvíjení chloru. Je bezpodmínečně
nutné dodržet pořadí a orientaci těsnících kroužků podle obrázků 13 a 14
na str. 62! Není-li FEP trubička s integrálními fitinky k dispozici, nahradíme ji FEP
trubičkou s navlečenými krátkými hadičkami z PVC na obou koncích.
Obrázek 12: Schéma aparatury pro přípravu chlorečnanu draselného.
59
10. Průběh rozpouštění ClO2 ve zředěném vodném roztoku KOH vyjádřete chemickou
rovnicí a určete o jaký typ reakce se jedná.
Obrázek 13: Šroubové spoje BOLA pro závity GL 14, GL 18 a GL 25 umožňují
připojit plastové, skleněné nebo kovové trubičky o vnějším ø 0,8 až 14,0 mm a vyrábějí
se pro 14 různých průměrů. Teplotní rozsah použitelnosti je −50 až +150 ◦C, tlakový
0–10 bar. Materiálem exponovaným médiu je PTFE. Převzato s laskavým svolením
Bohlender GmbH, www.bohlender.de.
Obrázek 14: Teflonové fitinky BOLA pro spojování trubic o vnějším ø 4,0 až
16,0 mm se vyrábějí pro 8 různých průměrů. Teplotní rozsah použitelnosti je −200
až +250 ◦C, tlakový 0–5 bar. Materiálem exponovaným médiu je PTFE. Převzato
s laskavým svolením Bohlender GmbH, www.bohlender.de.
62
Obrázek 15: Příprava chlorečnanu draselného.
63
Obrázek 16: Aparatura pro přípravu cyklopenta-1,3-dienu.
67
Obrázek 17: Most pro připojení pěti aparatur ke zdroji plynného dusíku.
68
Obrázek 18: Aparatura pro přípravu ferrocenu.
69
Obrázek 19: Aparatura pro rekrystalizaci ferrocenu.
70
Obrázek 20: Aparatura pro sublimaci ferrocenu.
71
Obrázek 21: Příprava Bi2O3 termickým rozkladem zásaditého dusičnanu bismuti-
tého.
73
Obrázek 22: Aparatura pro redukci Bi2O3 v proudu vodíku za zvýšené teploty.
77
Obrázek 23: Termický rozklad dichromanu amonného.
80
Obrázek 24: Příprava chromanu draselného žíháním směsi KOH + Cr2O3.
83
3. Proč se acetofenon nejprve přikape ke kyselině sírové a až potom se přidává
nitrační směs?
Obrázek 27: Aparatura pro nitraci acetofenonu.
94
Obrázek 28: Aparatura pro redukci 3-nitroacetofenonu cínem v kyselém prostředí.
97
Obrázek 29: Aparatura pro přípravu bromethanu.
100
Obrázek 30: Aparatura pro destilaci bromethanu.
101
Obrázek 31: Aparatura pro přípravu Grignardova činidla.
108
6. V reakční směsi může vedle kysele katalyzované tvorby acetalu probíhat také
kysele katalyzovaná transesterifikace výchozí látky ethylenglykolem za vzniku
2-hydroxyethyl-3-oxobutanoátu. Přesto je acetal hlavním reakčním produktem.
Pokuste se tento fakt vysvětlit.
Obrázek 32: Aparatura pro azeotropní destilaci s rozpouštědly lehčími než voda.
110
Obrázek 33: Aparatura pro azeotropní destilaci s rozpouštědly lehčími než voda.
111
Obrázek 34: Rotační vakuová odparka.
112
Obrázek 35: Aparatura pro frakční destilaci za sníženého tlaku.
113
10. Všechny odpadní roztoky obsahující toluen stejně jako toluen odpařený na rotační
vakuové odparce lijeme do označených odpadních lahví!
Obrázky 36a–d: Dělení azobarviv pomocí sloupcové chromatografie.
121
Obrázky 36e–h: Dělení azobarviv pomocí sloupcové chromatografie.
122
Obrázky 36i–l: Dělení azobarviv pomocí sloupcové chromatografie.
123