1
Úloha 9. Využití elektronové mikroskopie při charakterizaci
materiálů
RNDr. Václav Vávra, Ph.D.
Ústav geologických věd, Přírodovědecká fakulta, MU Brno
Doc. RNDr. Jiří Pinkas, Ph.D.
Ústav chemie, Přírodovědecká fakulta, MU Brno
9.1 Úvod
Princip elektronové mikroskopie umožňuje sledování materiálů při velmi velkém zvětšení.
Je to dáno vlnovou délkou záření, která je výrazně kratší, než je vlnová délka viditelného
světla při klasické optické mikroskopii. Elektronová mikroskopie tak umožňuje např. studium
velmi jemných detailů na povrchu materiálů, stanovení velikosti zrn i u velmi jemných prášků
nebo stanovení fázového kontrastu s ohledem na složení materiálu.
9.2 Princip mikroskopu
Rastrovací elektronový mikroskop je zařízení složené z elektronového děla, vzorkové
komory a detekčního systému. Celá soustava musí být udržována ve vakuu. Ze žhaveného
zpravidla wolframového vlákna jsou emitovány elektrony, které prolétají elektronovým
dělem. Zde jsou elektromagnetickými cívkami upraveny do požadovaného směru a na
potřebnou rychlost (obr. 1). Elektronový svazek (0,1 – 0,01 μm) pojíždí po povrchu vzorku a
při dopadu způsobují elektrony řadu fyzikálních jevů, z nichž nejdůležitější jsou:
emise zpětně odražených elektronů (BEI), které po detekci umožňují sestavit elektronový
obraz objektu s ohledem na jeho molekulovou hmotnost v každém bodě (obr. 2)
vznik sekundárních elektronů (SEI), které po detekci umožňují sestavit elektronový obraz
s ohledem na reliéf vzorku
RTG spektrum, které dává informace o složení materiálu. Analýzou vlnových délek
emitovaného RTG spektra jsme schopni stanovit prvky přítomné v materiálu a analýzou
intenzit tohoto spektra jsem vzhledem ke standardům schopni určit procentuelní
zastoupení přítomných prvků.
2
Obr. 1 Základní schéma elektronového mikroskopu s analyzátorem. 1 – katoda, 2 – anoda, 3
– systém elektromagnetických čoček a kondenzorový systém, 4 – vzorek, 5 – analyzující
krystal, 6 – detektor RTG záření, 7 – převodník signálu, 8 – nastavitelné zrcátko, 9 – optický
systém.
Obr. 2 Elektronový obraz ve zpětně odražených elektronech (BEI) ukazuje chemickou
nehomogenitu allanitového zrna.
3
9.3. Chemická analýza
Chemickou analýzu lze provádět dvěma nejběžnějšími způsoby. Prvním je ED
(energiově disperzní) analýza, při které je načítáno celé energetické RTG spektrum (obr. 3) a
analýzou jeho energie a intenzity jsou stanoveny přítomné prvky a jejich hmotnostní procenta.
Kalibrace se provádí pro všechny prvky zároveň.
Obr. 3 Energiové spektrum pro granát – almandin. Podle polohy energiových maxim lze
stanovit přítomné prvky (zde Kα linie Si, Al, Ca a FeKα i β) a podle intenzit stanovit
zastoupení daného prvku.
Druhá metoda je WD (vlnově disperzní) analýza, při které se stanovuje každý prvek
separátně vzhledem k vlastnímu standardu. Tato metoda je přesnější a má vyšší citlivost.
Výhodou této metody je možnost provedení chemické analýzy z bodu o velikosti řádově 1
μm s citlivostí srovnatelnou s jinými metodami jako je RTG fluorescence. Dnešní
programové vybavení umožňuje provádět např. mapy distribuce prvků, liniové analýzy,
zrnitostní analýzy a samozřejmě fotografickou dokumentaci v nejrůznějších režimech.
Vzorky pro elektronovou mikroskopii mohou mít nejrůznější povahu, musí ale v zásadě
splňovat dvě podmínky:
1. jsou stabilní a netěkají,
2. je možné je pokovit, což je nezbytně nutné pro odvádění náboje dopadajících elektronů.
Elektronových mikroskopů s připojenými analyzátory RTG záření je dnes celá řada
nejrůznějších typů, které jsou zaměřeny na různé oblasti vědy a průmyslu.
9.4. Úkoly
1. Vysvětlete princip vzniku zpětně odražených elektronů (BEI), jejich energii, druh
získané informace a hloubku z jaké pochází.
2. Stejně proveďte pro sekundární elektrony (SEI).
3. Jaké další typy záření nebo informací lze detekovat při měření na SEM mikroskopu.