Návod k polarimetru

Obsluha

   Polarimetr slouží k měření optické otáčivosti roztoků. Zdrojem monochromatického světla je
   sodíková lampa, kterou je třeba před měřením zapnout co nejdříve. Světlo prochází hranolem
   z islandského vápence, který propustí ze světla sodíkové lampy pouze světlo polarizované
   v jedné rovině.

   Roztoky se umísťují do skleněné kyvety o délce 20cm.  Roztok v kyvetě musí být dokonale
   homogenní a bez bublin, o čemž se přesvědčíme pohledem přes okénko kyvety. Kyveta s roztokem
   se vkládá do lože polarimetru, kryt se pro běžnou práci zavírat nemusí.

Měření úhlu otáčivosti

   Ostření polarimetru provádíme tak, že přidržíme osu polarimetru spojenou s analytickým
   hranolem a současně otáčíme okulárem. Přitom napomáháme snadnému otáčení tím, že mírným tahem
   k sobě či tlakem od sebe vysouváme či zasouváme okulár. Ostření nesmí být násilné.

   Detekce úhlu stočení polarizovaného světla. V zorném poli okuláru vidíme v zaostřeném stavu
   kruhové zorné pole skládající se ze dvou půlkruhů, jejichž světelná intenzita se mění
   v závislosti na úhlu, který zaujímá analytický hranol vůči polarizační rovině světla do
   hranolu vstupujícího. Chceme-li měřit úhel otáčivosti otáčíme osou polarimetru tak, aby se oba
   půlkruhy jevily stejně tmavé. K jemnému otáčení osy polarimetru je možné použít aretační
   šroub, který je umístěn na přední straně polarimetru vpravo dole z boku. Šroub je funkční
   zacvakneme-li jej směrem nahoru. Otáčení aretačního šroubu se přenáší na jemný pohyb osy
   polarimetru. Pokud chceme provést větší pohyb osou polarimetru, aretační šroub vždy odjistíme.

   Stupnice polarimetru. Vpravo i vlevo na čelní straně polarimetru je umístěno okénko, kterým je
   možné vidět (osvětlení stupnic se zapíná páčkami po stranách nohy polarimetru) dvě hlavní
   stupnice polarimetru a to ve stupních uhlových (-o ) a ve stupních Venckeho (-oV).  Tyto
   hlavní stupnice se liší mimo jiné dělením. Stupnice pro úhel ve stupních je po 0,25-o a
   stupnice Venckeho po1-oV. Pro správné měření je nutné, abychom v levém okénku odečítali úhlové
   stupně a v pravém stupně Venckeho. To proto, že v levém okénku je mimo hlavní stupnice i
   stupnice pomocná pro odečet úhlu otáčivosti a v pravém okénku je vidět stupnice pomocná pro
   odečet stupňů Venckeho. Pomocné stupnice mají takové dělení, aby bylo možné zpřesnit odečet
   (pomocná stupnice pro stupně úhlové +/-25dílků, pomocná stupnice pro stupně Venckeho
   +/-10dílků).

   Výběr správné pozice analytického hranolu pro měření.  Důležité pro odečet je správná pozice
   stupnice otáčivou osou spojené s analytickým hranolem. Pokud budeme postupným otáčením o 360-o
   úhlových stupňů hledat pozici, kdy jsou oba půlměsíce shodného jasu, zjistíme celkem 4 takové
   pozice vzájemně posunuté o 90-o úhlových stupňů. Dvě z nich, které jsou podstatně jasnější
   nežli zbývající dvě a které jsou vzájemně posunuty o 180-o úhlových stupňů, nepoužíváme. Ze
   zbývajících dvou podstatně tmavějších vybereme tu pozici, při které je hlavní stupnice
   v úhlových stupních v levém okénku při pomocné stupnici dělené na +/-25d.

   Odečet úhlových stupňů otáčivosti. Provádíme v levém okénku polarimetru ve stavu kdy máme
   nastavenu správnou pozici analytického hranolu a oba půlměsíce v zorném poli jsou stejně tmavé
   (přesné nastavení dosáhneme otáčení aretačního šroubu). Pouze za těchto podmínek nula ve
   středu pomocné stupnice míří na hodnotu úhlu otáčivosti (například mezi čárky označující
   13,50-o a 13,75-o).

   Otáčivost ve stupních lze určit s přesností na setiny. Počet setin, které je třeba přičíst
   nebo odečíst zjistíme ze zákrytu mezi čárkami na pomocné a hlavní stupnici (analogické
   principu posuvného strojírenského měřítka). Takové zákrytové pozice najdeme dvě, jednu v horní
   polovině pomocné stupnice (např. zákryt mezi 19 dílkem a hodnotou 11,00-o) a druhou v dolní
   polovině (např. zákryt mezi 6 dílkem a hodnotou   15,00-o).

     o V případě, že použijeme zákryt v dolní polovině je nutné zákrytovou hodnotu na pomocné
       stupnici (6d tj. 0,06-o) k hodnotě nižší na hlavní stupnici (13,50-o) přičítat
       (13,50+0,06=13,56-o).
     o V případě, že použijeme zákryt v horní polovině je nutné zákrytovou hodnotu na pomocné
       stupnici (19d tj. 0,19-o) k hodnotě vyšší na hlavní stupnici (13,75-o) odečítat
       (13,75-0,19=13,56-o).

   Obě metody odečtu musí poskytovat stejnou výslednou hodnotu otáčivosti (dle příkladu 13,56-o).

   Stejným způsobem měříme i otáčivost jiných roztoků, případně postupnou změnu otáčivosti
   reakčních směsí. Pro reakční směsi obvykle stačí korigovat osu polarimetru do nové pozice se
   stejně tmavými půlkruhy v zorném poli pouhým otáčením aretačního šroubu.

   Odstranění systematické chyby polarimetru. Kalibraci provádíme vždy, nejlépe na počátku
   měření. Ke kalibraci se používá destilovaná voda, která nestáčí polarizované světlo (tj.
   naměřený úhel otáčivosti pečlivě seřízeným polarimetrem by měl být 0-o). Obvykle i pro čistou
   vodu naměříme ale nenulový úhel otáčivosti (např. 0,21-o). O tuto hodnotu je pak třeba opravit
   všechny hodnoty úhlů změřených polarimetrem (tj. např. 13,56-0,21=13,35-o). Teprve tuto
   hodnotu lze považovat  za správnou.