Úloha č.5 – Fotochemické degradace
Fotochemie 1-nitropyrenu
Úkol: Zjistěte intenzitu ultrafialového záření
5.A Příprava roztoku 1-nitropyrenu v toluenu
5.B Ozařování a odběr vzorků
5.C Analýza produktů na plynovém chromatografu a vyhodnocení
5.A Příprava roztoku 1-nitropyrenu v toluenu
Pomůcky:
 pipety, špičky
 zásobní roztok 1-nitropyrenu v toluenu
 1 x odměrná baňka (50 ml)
 laboratorní rukavice
Chemikálie:
CAS No.*
 1-nitropyren 5522-43-0
 toluen 108-88-3
*
Chemical Abstract Service Registry Number
Postup práce:
 Zásobní roztok 1-nitropyrenu v toluenu o
koncentraci 1x10-3
M zřeďte 10x do 50 ml
odměrné baňky.
 roztok připravte těsně před vlastním
experimentem. Při práci s roztokem
používejte rukavice.
zásobní roztok 1-nitropyrenu v toluenu
5.B Ozařování a extrakce produktů
Pomůcky:
 5 x Pyrexová zkumavka
 ochranné brýle
 125W rtuťová výbojka
 5 x vialka (20 ml)
 5 x vialka (2 ml)
Chemikálie:
CAS No.*
 p-terfenyl 92-94-4
*
Chemical Abstract Service Registry Number
Postup práce:
 takto vzniklý roztok rozlijte po 5 ml do 5-ti Pyrexových zkumavek
 připravené vzorky ozařte umělým (125 W střednětlaká rtuťová výbojka) a
slunečním zářením
ozařování umělým zdrojem UV: ozařování slunečním světlem
 vzorky umístěte kolem
křemenného prstu vodního
chladiče, ve kterém je uložena
výbojka
 zapněte chlazení vodou
 pečlivě uzavřete digestoř, aby
UV záření nepronikalo do okolí
– UV záření může vážně
poškodit zrak!!!
 zapněte výbojku
 v intervalech 0, 15, 30 a 45 min
postupně odebírejte zkumavky
- nutné používat brýle!!!
 pátý vzorek 1-nitropyrenu vystavte
slunečnímu záření

vzorky odebrané v určených intervalech po
ozařování - viditelná změna zbarvení
 po ukončení ozařování odeberte z každé zkumavky 950 µl roztoku do
příslušné minivialky.
 Do každé minivialky přidejte 50 µl vnitřního standardu (p-terfenyl, roztok o
koncentraci 4μg/ml)
5.C Analýza produktů na plynovém chromatografu a vyhodnocení
Pomůcky:
 plynový chromatograf s hmotnostním detektorem
 připravené vzoreky v minivialkách
Postup práce:
 analýzu vzorků proveďte na GC-MS
 výstupem z analýzy jsou plochy píků 1-nitropyrenu, jeho degradačních
produktů na vnitřního standardu
 pro závěrečnou analýzu je nutné znormovat plochy píků měřených látek
vzhledem k ploše píku vnitřního standardu v každém vzorku
 výsledná analýza poskytne graf závislosti poklesu plochy píku 1-nitropyrenu
(která je přímo úměrná jeho koncentraci) na čase
 čas při 50% úbytku charakterizuje poločas reakce
 vyneste závislost a zjistěte poločas reakce a zda je závislost na čase lineární
 poločas života srovnejte s údaji získanými ozařováním přirozeným světlem