Nukleární magnetická rezonance
NMR spektroskopie ve více dimenzích
Obecné schéma 2D NMR experimentu
Přípravná
perioda
Vývojová
perioda
Perioda přenosu
informace
Detekce
t1 t2
Relaxační
perioda
d0
2. frekvenční dimenze
Přípravná
perioda
Vývojová perioda
inkrementovaná
Perioda
přenosu
informace
Detekce
t1 t2
Relaxační
perioda
d0
t01 + Δt t2
x NS
t01 +2Δt t2
x NS
t01 +nΔt t2
x NS
●
●
●
●
t01 t2
x NS
t1
●
●
●
●
t2
Inkrementace nepřímé časové domény t1 má za následek
amplitudovou popř. fázovou modulaci FIDu detekovaného
během t2.
τ
90-x 90y
x
y
z
x
y
z
90-x
τ=0,
90y
τ≠0,
90y
x
y
z
y
x
y
x
y
x x
y
z
τ≠0,
90y
y
x
τ≠0,
90y
x
y
z
x
y
z
2. frekvenční dimenze
t1
●
●
●
●
t2
[ppm]
Fourierovou transformací v obou dimenzích obdržíme 2D
NMR spektrum, jehož hrany odpovídají standardním 1D.
Ω1
Ω2
●
●
●
●
f2
f2
t1
f1
[ppm]
FT
FT
Homonukleární korelace – COSY
COSY – Correlation SpectroscopY
– korelace jader stejného typu – homonukleární
Na předchozím obrázku ke znázorněna situace pro izolované jádro, izolovaná jádra.
V případě existence nepřímé spin-spinové interakce mezi jádry – vznik
mimodiagonálních signálů (krospíků)
Předpokládáme pulzní sekvenci:
τ
90-x 90y
COSY
• mimodiagonální signály – způsobené přenosem polarizace (vysvětleno v
následující lekci), vzájemné ovlivnění jader
• informace z mimodiagonálních signálů – vzájemná interakce jader
• zvýšení rozlišení
COSY
serpentin