Doc. RNDr.Doc. RNDr. Pavel BroPavel Brožž,, PhPh.D..D.
Masarykova univerzita, Přírodovědecká fakulta, Ústav chemie,
Kotlářská 2, 611 37 Brno (ředitel: doc. Mazal)
MU, CEITEC,
Kamenice 5,
625 00 Brno
(projekt: prof. Pinkas)
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 2
KnudsenovaKnudsenova efefúúznzníí
hmotnostnhmotnostníí
spektrometriespektrometrie
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 3
MMěřěřeneníí tenze partenze par
Měření tenzí par málo těkavých látek za vyšších a
vysokých teplot (kovy, oxidy, org. látky)
vzorek  efúzní Knudsenova komůrka  hm. detekce
IIii  PPii
 Lze zLze zíískat:skat: aktivity složek systému
kvalitativní a kvantitativní analýza
detekce a kvantifikace složek a látek
 hodnoty TD funkcí (x, T) – G, H, S
 difúzí řízené kinetické děje (t)
 studium povrchových dějů
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 4
Konstrukční detail přístroje DSC/KC/QMS.
Přístroj není vybaven systémem skimmer, ale
keramickým diskem umožňujícím nebo znemožňujícím
vstup efundujících částic ze studovaného vzorku.
Spojení přes skimmer.
1.1. kvadrupólový analyzátor, 2.2. iontový zdroj,
3.3. skimmer, 4.4. otvůrek, 5.5. vzorek, 6.6. topení,
7.7. držák vzorku, 8.8. odchod plynu
KnudsenKnudsenovaova efefúúznzníí metoda spojenmetoda spojenáá ss
hmotnostnhmotnostníím spektrometremm spektrometrem -- úúpravaprava
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 5
STA 409STA 409
CD/3/403/5/GCD/3/403/5/G --
podrobnostipodrobnosti
DSC držák vzorků
Iontový zdroj
Knudsenova
komůrka
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 6
Termická analýza spojená s Knudsenovou efúzní hm. spektrometrií
–analýza plynů prostřednictvím MS (DTA/DSC/KEMS-MS)
Termická analýza – Měření tenze par - Hmotnostně spektrometrická analýza
Netzsch STA 409 CD/3/403/5/G 25 -1400 ºC - proudící plyn (Ar) / syntetický vzduch
(do 313 cm3 min1) nebo vysoké vakuum (1·10-5 mbar) - rychlost ohřevu 0.1 - 50 ºC
min-1 hmotnostní rozsah m/z 1 - 512 Da Hm. spektrometr – INFICON AG, Balzers
Arrheniuv graf pro výparné
teplo pro Cd
Tlak par vs. teplota pro Cd
(časová závislost iontových proudů)
y = -12,61x + 8,5602
R
2
= 0,9986
-16,5
-16
-15,5
-15
-14,5
-14
-13,5
-13
1,7 1,8 1,9 2
ln (I.T) vs. 1/T . 1000
Lineární (ln (I.T) vs. 1/T . 1000)
T [°C]
ΔHv(tab.) = 99.87 kJmol-1
ΔHv(exp.) = 104.84 kJmol-1
izotopy
Cd
MMěřěřeneníí aktivit sloaktivit složžek pro zek pro zíískskáánníí
termodynamickýchtermodynamických úúdajdajůů (G,H,S)(G,H,S)
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 7
Studium difStudium difúúzzíí řříízených kinetických dzených kinetických děějjůů
(termoelektrick(termoelektrickéé materimateriáály)ly)
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 8
KEMS studium syntetizovaných nanočástic Ag-Cu (20nm) o eutektickém složení
Syntéza na mokré cestě ze solí kovů v kyselině oleové v oleylaminu a
oktadecénu jako prekurzorů je dobře použitelná pro přípravu sférických
a v distribucí homogenních nanočástic Ag-Cu, ale organická
rozpouštědla během ohřevu reagují s povrchem nanočástic a tvoří
“organokovové sloučeniny” což evidentně znemožňuje
spolehlivou detekci snížení bodu tání nanočástic během měření
metodou DSC.
KC and vnitřní korundový
kelímek po měření nano
AgCu metodou KEMS
Studium povrchových dStudium povrchových děějjůů
((nanonanoččáásticestice slitin)slitin)
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 9
FyzikFyzikáálnlníí chemiechemie MateriMateriáálovlováá chemiechemie
 Modelování procesů uspořádání v niklových
superslitinách
 Termodynamická analýza kovových soustav na bázi
železa obsahujících dusík
 VyuVyužžititíí KnudsenovyKnudsenovy efefúúznzníí hmotnostnhmotnostníí spektrometriespektrometrie
pro mpro měřěřeneníí tlaku par kondenzovaných soustavtlaku par kondenzovaných soustav
Přednášky: - Hmotnostní spektrometrie (jarní semestr)
- Materiálová chemie kovů (jarní semestr)
TTéémata bakalmata bakaláářřských pracských pracíí
a
Projekty: - Kontakt (MU – Vienna University) - běží
- GAČR-FWF (MU – Vienna University) - návrh
Brož Bakalářské práce z fyzikální a materiálové chemie 10
FyzikFyzikáálnlníí chemiechemie MateriMateriáálovlováá chemiechemie
ERASMUS+ERASMUS+
a
ChemieChemie
AnorganickAnorganickáá chemiechemie