• přiřaďte signály (popřípadě skupiny signálů) v 1H spektru • u každého signálu určete integrální intenzitu • přiřaďte signály (popřípadě skupiny signálů) v 13C spektru Trendy v chemickém posunu bývají podobné v 1H i 13C spektroskopii. V protonovém spektru Vám s přiřazením signálů může pomoci štěpení. Pokud víte, kterým vodíkům přísluší triplet a kvartet ve výše uvedeném 1H spektru, neměl by být problém přiřadit signály na 15 a 28 ppm v 13C spektru. • přiřaďte signály (popřípadě skupiny signálů) v 1H spektru • u každého signálu určete integrální intenzitu za běžných podmínek je obvykle rotace kolem jednoduché vazby velmi rychlá • přiřaďte signály (popřípadě skupiny signálů) v 1H spektru • u každého signálu určete integrální intenzitu • přiřaďte signály (popřípadě skupiny signálů) v 13C spektru • přiřaďte signály (popřípadě skupiny signálů) v 1H spektru • u každého signálu určete integrální intenzitu • přiřaďte signály (popřípadě skupiny signálů) v 13C spektru NMR spektra, která jsem Vám doposud ukazoval, vypadala vždy pěkně: multiplety byly hezky rozlišené, ve spektru nebyly signály nečistot,… To proto, že to nebyla reálná spektra. Byla vygenerovaná počítačovým programem. Ne snad, že by to vadilo. K ukázce toho, jak spektra vypadají, jaké jsou trendy ve štěpení a v chemickém posunu, to více než postačilo. Ovšem stojí za to vidět i realitu. Jedno relativně dobře vypadající spektrum vidíte na další stránce. Patří této molekule: Můžete se pokusit přiřadit signály (či skupiny signálů). Číslo pod signály udává integrální intenzitu. Za povšimnutí stojí singlet na 7.26 ppm – je vyznačen šipkou. Ten nepatří žádnému vodíku z naší molekuly. NMR spektra se měří v roztoku (v tuhé fázi to lze taky, ale je to komplikovanější). Jenže většina běžných rozpouštědel obsahuje též vodík. To je problém, rozpouštědlo je v obrovském přebytku, jeho signály by tak mohly zcela překrýt signály naší molekuly. To má elegantní řešení. Používáme rozpouštědla, kde jsou vodíky nahrazeny deuteriem. Dnes je komerčně dostupné obrovské množství deuterovaných rozpouštědel (D2O, CDCl3, DMSO-d6, CD3OD,…). Podíl deuteria v rozpouštědlech se blíží 100 %. Malé procento molekul rozpouštědla však obsahuje běžný vodík. To je singlet na 7.26 ppm a patří chloroformu. Nevadí nám tam – naopak, dá se využít ke kalibraci chemického posunu. reziduální CHCl3 v CDCl3 Na následující stránce je další reálné spektrum, patří té samé molekule, tj. této: Tentokrát je to však 13C spektrum. Opět vidíme reziduální signál chloroformu: vyčnívá kolem cca 77 ppm. Povšimněte si šumu základní linie (oproti například 1H spektrům), je to dáno malým zastoupením uhlíku 13C. Abychom získali uhlíkové spektrum se zcela rovnou základní linií (často se používá anglický výraz baseline), museli bychom použít velmi koncentrovaný vzorek a experiment provádět dlouhou dobu. To obvykle není nutné (i s šumem v základní linii rozeznáme signály naší molekuly) ani žádoucí (jakmile má spektrum dostačující kvalitu, není potřeba dále měřit – vzhledem k výsadnímu postavení NMR mezi analytickými metodami, jistě vždy čeká někdo další, kdo bude chtít měřit svůj vzorek). kolik signálů v 1H a 13C spektru budou mít tyto molekuly?