Pyrolýza polystyrenu

Úkol: Pyrolýzou polystyrenu získejte monomer styrenu a proveďte jeho identifikaci.

Bezpečnost:  Při práci se styrenem je potřeba pracovat v zapnuté, dobře táhnoucí digestoři a
používat ochranné pomůcky (brýle, rukavice). Po dobu experimentu dbejte zvýšené opatrnosti a
vyvarujte se kontaktu produktu s kůží i jeho vdechování. Pozor na zápalnost produktu.

Chemikálie: Polystyren PS KRASTEN 137, hexan, toluen, kyselina sírová koncentrovaná, vodný roztok
manganistanu draselného

Pracovní pomůcky: Baňka s kulatým dnem 2x (250 a 100 ml), sestupný chladič, miska na led, silufol,
topné hnízdo, zvedáček, teploměr do 350 °C, dusík.

Pracovní postup:

A)    Pyrolýza

·         Do tříhrdlé baňky s kulatým dnem převeďte 5 g polystyrenu.

·         Sestavte aparaturu se sestupným chladičem (obr. 1). V případě, že nedojde k zapnutí
veškeré vznikající páry odtěkají a do předlohy jímáme pouze minimum požadovaného produktu. Hlavu
kolony obalte silufolem. Pyrolýza probíhá pod dusíkovou atmosférou.

·         Zahřívejte baňku v topném hnízdě. Při 180°C dochází k varu (obr. 2). V chladiči můžete
pozorovat kapky destilovaného produktu (obr. 3), který jímejte do ledem chlazené předlohy. Na
teploměru do 350°C sledujte teplotu vznikajících par.

·         Reakci neprovádějte až do úplného rozložení veškerého PS. Pokud se provede kompletní
pyrolýza, destilační baňka je silně znečištěna a nelze ji vyčistit (nebo jen s velkými obtížemi).

·         Čištění: Do zchladlé destilační baňky (pod 100°C) nalijte malé množství toluenu. Baňku
protřepte a toluen vylijte do odpadní nádoby.

·         Do protokolu uveďte vlastní pozorování, popište jednotlivé druhy identifikace (viz bod
B).


B)    Identifikace produktu

·       Změřte index lomu produktu a porovnejte s tabulkami.

·       Kapku produktu přidejte ke 2 ml konc. H[2]SO[4] a popište probíhající děj a výsledný
produkt (obr. 4).

·       Ke 2 ml destilované vody přidejte kapku produktu a popište (obr. 5).

·       K asi 0,5 ml produktu přidejte několik kapek vodného roztok KMnO[4]. Pozorujte změnu
zbarvení a popište výsledek reakce (obr. 6).


Poznámka: Časová náročnost: cca 150 min

                            Obr. 1: Aparatura pro pyrolýzu polystyrenu


Obr. 2: Rozložený polystyren (destilační baňka)

                                               Obr. 3: Produkt pyrolýzy (předloha)


Obr. 4: Reakce styrenu s H[2]SO[4]

                                  Obr. 5: Reakce styrenu s H[2]O

                                                                Obr. 6: Reakce styrenu s KMnO[4]