Inovace tohoto předmětu je spolufinancována Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky Vzorkovací nástroje a zařízení Roman Prokeš Vlastnosti vzorkovacího nástroje • musí umožnit odběr dostatečně velkého vzorku ze zvoleného bodu nebo průřezu vzorkované jednotky zvoleným způsobem • nesmí být při vzorkování poškozen mechanicky, chemicky nebo vysokou teplotou • nesmí pozměnit vlastnosti vzorkovaného materiálu • nesmí znehodnotit vzorkovanou jednotku • musí se dát snadno čistit • musí vyhovovat všem zásadám bezpečné práce Volba vzorkovacího nástroje volba vychází: • způsobu odběru vzorku • vlastností vzorkovaného celku • vlastnosti vzorkovaného materiálu →podle požadavků laboratoře Volba vzorkovacího nástroje: způsob odběru vzorku podle kinetiky vzorkovaného materiálu • statické – ruční vzorkovací nástroje • dynamické – mechanická zařízení statické vzorkování: • lokální odběr – odběr z bodu zvoleného v trojrozměrném prostoru vzorkované jednotky, u kapalin odběr ze zvolených hloubek • odběr průřezového vzorku – sloupec materiálu odebraný přes celý průřez vzorkované jednotky, u kapalin odběr ve směru ve směru svislém od hladiny ke dnu, u pevných materiálu odběr i ve směru vodorovném v několika rovinách • odběr více vzorků najednou – odběr průřezového vzorku (svisle nebo vodorovně), který je rozdělen na několik dílčích vzorků navazujících na sebe ve směru vzorkování Volba vzorkovacího nástroje: vlastnosti vzorkovaného celku dělení vzorkovaných celků podle velikosti: • spotřební balení – do 1 kg, 1 l • větší balení – sud , pytel, bedna • velké jednotky – cisterna, vagón • největší jednotky – tank, loď, silo • nekonečné celky – vzduch, vodní toky, půda, nerosty (materiál na pásovém přepravníku) • kompaktní celky – výrobky a polotovary větších rozměrů (kov, beton, dřevo) dělení vzorkovaných celků podle dostupnosti: • v laboratoři nebo na pracovišti vzorkařů (z přinesených balení) • v dopravě (nádraží, silniční kontrola, přístav) • v terénu (vodní toky, půda, vrty, vzduch) • ve výrobním provozu Volba vzorkovacího nástroje: vlastnosti vzorkovaného celku • spotřební balení – počet jednotek zahrnutých od výběru = třetí odmocnina z počtu jednotek tvořících vzorkovaný celek • kompaktní jednotky – vzorkování vrtáním (kov), odlamováním (textilie, plech) nebo na začátku a konci svitku (lana, nitě) → výrobek nesmí být znehodnocen • analýza mobilními analyzátory (nedestruktivní): → kovy – emisní spektrometr → nekovy – rentgenový fluorescenční spektrometr • výrobní proces – vzorkovací zařízení součástí technologické linky (mechanické dynamické vzorkování), ruční pouze při odstávce nebo havárii → kontrola kvality výroby Volba vzorkovacího nástroje: vlastnosti vzorkovaného materiálu vlastnosti materiálu – volba vzorkovacího nástroje: • skupenství a konzistence: plyny, kapaliny, suspenze, práškové, zrnité pasty, půdy, kompaktní materiály • chemické vlastnosti: org. rozpouštědla, hořlaviny, těkavé látky, žíraviny • mechanické vlastnosti: tvrdé, soudržné, abrazivní • teplota • mikrobiologické vlastnosti Volba vzorkovacího nástroje: vlastnosti vzorkovaného materiálu • konstrukce nástroje – vliv skupenství a konzistence vzorkovaného materiálu, velikosti vzorkované jednotky a způsobu odběru → snadné čištění nástroje kvůli kontaminaci • materiál nástroje – vliv chemických vlastností ⇒ nástroj nesmí být odebraným materiálem poškozen (poleptán, rozpuštěn) ⇒ nástroj nesmí ovlivnit určované vlastnosti výrobku • konstrukce i materiál nástroje – odpovídá mechanickým vlastnostem (nedocházelo k deformaci, zadření nebo nepřiměřenému opotřebení) • vzorkování pří vyšších teplotách – polévkové koření (při 80°C kapalné a po ochlazení ztuhne) • sterilizace nástrojů – mikrobiologické odběry (teplotní odolnost nástroje) • dostupnost vzorkovaného celku rozhoduje o velikosti a hmotnosti nástroje • velikost vzorkované jednotky rozhoduje o použití nástroje přímo do ruky, ovládaný lanky, tyčemi atd. Volba vzorkovacího nástroje: vlastnosti vzorkovaného materiálu materiály vzorkovacích nástrojů: • ocel s nástřikem hliníku – pro silně mechanicky namáhané nástroje, ne však pro agresivní prostředí • hliníkové slitiny – pro méně agresivní prostředí (pro organické kap.) • teflon – pro agresivní prostředí (až do 250°C), silné oxidující kys. a organická rozpouštědla, vhodný pro sterilizaci • polypropylén – nejlevnější materiál pro méně agresivní látky (anorg.) • nerezavějící ocel – dobré mechanické vlastnosti s určitou chemickou odolností Volba vzorkovacího nástroje: požadavky laboratoře • množství vzorku – dostatečné ne však nadměrné (vhodný vzorkovací nástroj • typu analýzy: makrosložky (cukr, alkohol), stopová analýza, těžké kovy, organické polutanty – složení vzorku musí odpovídat složení vzorkované jednotky (odběr džusu: kvůli makrosložkám Cr-Ni pipeta, kvůli stopovým obsahům těžkých kovů PTFE pipeta) • uchování určovaných vlastností vzorku: chlazení, konzervace (zásah do chemického složení – podle požadavků laboratoře) – pokud je teplota zkoumanou vlastnosti je nutné ji před zchlazením vzorku změřit Nástroje pro statické vzorkování: plyny • plyny pod tlakem (tlakové lahve, kontejnery) – vzorkovnice se dvěma kohouty: nechá se protéci plyn v cca 10x objemu vzorkovnice, pak se uzavře ventil lahve a oba kohouty • vzorek odebraný za nižšího tlaku než je ve vzorkované jednotce se může lišit složením (zkapalněné směsi plynů po otevření ventilu začne vřít a vzorek je obohacen o níže vroucí složku) = tlak ve vzorkovnici musí být stejný jako v tlakové lahvi (záznam do protokolu) • odběr vzorků ovzduší (vnitřního, pracovního, havárie) – plynová pipeta s pístem • odběr plynů ze stovky metrů hlubokých vrtů – pneumatický časový vzorkovač Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – menší jednotky • odběr průřezového nebo lokálního vzorku: otevřená vzorkovací trubice – pipeta • odběr silně znečisťujících látek nebo více vzorků v terénu – jednorázová pipeta → pro odběr průřezového vzorku musí být pipeta delší než je hloubka nádoby (1m sud – pipeta 110cm o průměru 4cm) • odběr lokálních nebo průřezových vzorků nebo kapalné podíly pastovitých materiálu – trubice se spodním uzávěrem - trubice má dole kuželovitý uzávěr ovládaný táhlem → trubice se ponoří otevřená a po dosažení dna se uzavře – průřezový vzorek → trubice se ponoří uzavřená a ve zvolené hloubce se otevře – lokální vzorek Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – menší jednotky naběračka s výřezy • odběr nemísitelné kapaliny z povrchu – naběračka se ponoří pouze po výřezy a vyjme se před jejím úplným naplněním • k vyloučení povrchové vrstvy – naběračka se ponoří do kapaliny celá, po vyjmutí povrchová vrstva odteče → použití s prodlužovací tyčí (do 2m) nebo s lankem Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – menší jednotky • vakuová nasávací pumpička – odběr většího počtu vzorků kapalin v místech bez možnosti čištění vzorkovače nebo odběr silně znečisťujících materiálů → ruční pumpičkou se vyčerpá vzduch ze vzorkovnice a na jeho místo neteče hadičkou vzorkovaná kapalina = vzorkování bez kontaminace vzorkovacího nástroje hadička/se závažíčkem: •jednorázová (polypropylén) •se sítkem, teflonovou fritou (PTFE možnost sterilizace) Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – menší jednotky souprava pro odběr kapalin do předem evakuovaných lahví – vzorkování hořlavin (benzín, líh) bez nebezpečí výbuchu způsobeného statickou elektřinou → lahve se po našroubování speciální uzávěru evakuují s pomocí pumpičky → vzorkování po uzemnění svorkou a připojení odběrové hadičky → ze 3 m nateče cca 65-75% objemu lahve Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – menší jednotky držák na vzorkovnice s pérkem – odběr silně viskózních látek (med, potravinářské koncentráty, cukerné roztoky, pryskyřice) • vhodný pro materiály s malou mírou heterogenity • vzorkování bez kontaminace • vzorkovnice je do laboratoře transportována v sáčku Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – větší jednotky vzorkování bazénů, řek – kapalina dobře promíchaná a není nebezpečná • držák pro uchycení vzorkovnice pro přímý odběr kapalin • držák pro odběr do vzorkovnice s lankem • držák pro odběr do vzorkovnice s teleskopickou tyčí Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – větší jednotky sonda s horní zátkou se zátěží u dna – vzorkování cisteren a nádrží → obsluha pomocí dvou lanek → vzorkován menších hloubek do 3 m → odběr v prostředí s nebezpečím výbuchu – provedení s uzemněním přes nerezovou zásobní cívku Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – větší jednotky Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – větší jednotky průtočný vzorkovač – snadný odběr kapalin z povrchů i z hloubek → jedno lanko – nehrozí zamotání → spouštěním rychlostí cca 0,3 m/s se působením tlaku sonda otevře a po dosažení potřebné hloubky a změně směru pohybu se ihned uzavře Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – větší jednotky sonda aktivovaná trhem – bodový odběr vzorku ze zvolené hloubky → po dosažení hloubky trhneme lankem, otevření horní i dolní odvzdušňovací drážky – naplnění → po naplnění uzavření otvoru nerezovou kuličkou pneumatický časový vzorkovač – odběr vzorků z hloubek až stovek metrů (geologické vrty, přehrady) → sonda je natlakována vzduchem, který pak rychlostí, nastavenou přítlakem pružin, uniká → než dojde k vyrovnání tlaku je nutné spustit sondu → po naplnění se sonda sama uzavře Nástroje pro statické vzorkování: kapaliny – větší jednotky Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky náběrová lopatka (písek, zrní, popílek, sypké chemikálie a potraviny) → nerezová ocel, PTFE → průměr otvoru 2,5 až 3x větší než velikost největších částic Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky Lenzova sonda – jemné suché prášky se v trubici menšího průměru chovají jako kapaliny v pipetě (mouka, jemný popílek, struska, sypký písek) → sonda je zatlačena do materiálu, pootočením rukojeti uzavřena a vyjmuta Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky trubkový vzorkovač se seříznutým koncem – horizontální odběr práškových a zrnitých materiálů (zrní, písek, popílek) → vzorkovač se rychle zasune do materiálu, po vytáhnutí se vzorek přesype → po odšroubování rukojeti a naklonění vzorkovače šikmo, vzorkujeme přímo do vzorkovnice (možnost nástavce) Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky trubkový vzorkovač pro odběr z pytlů (zrní, popílek, písek) → viz trubkový vzorkovač → průměr vzorkovače = 3x největších částic Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky trubkový vzorkovač s plnou špičkou a podélnými výřezy – odběr průřezového vzorku v horizontální rovině → po zasunutí vzorkování pootočením o 180° Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky dvouplášťový vzorkovač – vertikální i horizontální odběr více vzorků najednou → dvě trubice – vzájemným otáčením jsou otvory otevřeny nebo zavřeny → vnitřní trubice – přepážky dělící vnitřní prostor na několik samostatných komor → nevýhoda – velké třecí plochy při otáčení trubic (pro neabrazivní částice s velikosti nad 2 mm) Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky vzorkovač s odnímatelným krytem – vzorkování abrazivních práškových materiálů (slévárenské písky, chemikálie, zrní) → po zatlačení vzorkování vyjmutím krycí lišty → vyprázdnění postupným vyjímáním přepážek při nakloněném vzorkovači Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky profilový vzorkovač s krycí lištou/pro odběr průměrného vzorku sypké látky → po zaražení vzorkovače dojde k posunutí krycí lišty – otevření všech otvorů → zatlačením lišty se vzorkovač uzavře → vysypání vzorku horním otvorem → nehodí se pro jemné abrazivní materiály Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – menší jednotky profilový vzorkovač pro sypké abrazivní materiály (písek) → kluzné plochy minimalizovány → plnící otvory uzavírány kruhovými disky Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – větší jednotky vzorkovací kopí – vertikální odběr lokálního vzorku až do 3 m podle prostupnosti materiálu (granuláty) → nehodí se na pastovité, vlhké a soudržné látky → po zatlačení se tahem za táhlo odkryjí odběrné otvory Nástroje pro statické vzorkování: sypké a zrnité materiály – větší jednotky mechanická zařízení: • vakuový trubkový vzorkovač → trubka s plnou špičkou připojená k čerpadlu před kterým je umístěna vzorkovnice • sloupcový pneumatický vzorkovač → materiál je strháván a unášen stlačeným vzduchem Nástroje pro statické vzorkování: pastovité materiály • spirálový vzorkovač – odběr soudržných kalů a pastovitých hmot (vazelína, margarín) • dutý vrták – spirála umístněná uvnitř trubky • vzorkovač s disky – neumožňuje průřezové vzorky → zatlačen do materiálu, po vytažení otřen stěrkou Nástroje pro statické vzorkování: pastovité materiály • dělená trubice – podélně rozříznutá trubice spojená dole prstencem a nahoře rukojetí, lze snadno rozbrat • rozevírací vzorkovač - podélně rozříznutá trubice spojená panty • žlábkový vzorkovač – horizontální odběry kalů, pastovitých, práškovitých i zrnitých materiálů, odběry půd Nástroje pro statické vzorkování: pastovité materiály • trubice s drážkou – odběr průřezového vzorku hustších pastovitých příp. mokrých sypkých látek → po zasunutí se materiál vzorkuje otáčením pomocí vychýleného plechu, který odkrajuje vrstvu • trubice s pístem – odběr kalů a past možností profilového vzorku → jednou rukou zarážíme a druhou vytahujeme píst Nástroje pro statické vzorkování: půdy nástroje musí být robustní – ocel (nerezová nebo legovaná) zarážecí trubka s drážkou – pro odběry do 1 m → sonda se zarazí – půdní profil žlábkový vzorkovač (hlinitopísčité půdy) Nástroje pro statické vzorkování: sestavy vzorkovačů • souprava pro odběr zemědělské a potravinářské produkce • odběrová souprava pro hasiče Nástroje pro statické vzorkování: sestavy vzorkovačů Nástroje pro statické vzorkování: transport vzorků do laboratoře cíl: doprava vzorků takovým způsobem, aby nedošlo ke změně jejich vlastností (minimálně těch, které jsou předmětem analýzy) • vzorkovnice: → zabraňují znečištění vzorků před vnějším prostředím → úniku těkavých látek složek → znehodnocení vzorků neoprávněnou manipulací jednorázové lahvičky transportní sáčky hermeticky uzavřené kontejnery pojízdná vzorkovací laboratoř Zařízení pro dynamické vzorkování: dynamické vzorkování kapalin a plynů odběr: • ve výrobním zařízení nebo při transportu potrubím • při plnění nebo vypouštění cisteren, kontejnerů, nádrží • při kontrole životního prostředí → odběrové místo na potrubí → vzorkovací ventil → automatické vzorkovače vod (i přenosné) → měřící stanice Zařízení pro dynamické vzorkování: dynamické vzorkování pevných látek vzorkování pevných práškových a zrnitých materiálů: • při pneumatickém transportu potrubím • z přepadu pásového dopravníku • z určitého místa běžícího pásového dopravníku → vzorkovač do potrubí → vzorkovací trubice → vzorkovač pro odběr z běžícího pásu Inovace tohoto předmětu je spolufinancována Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky