Měření absorpčních spekter KMnO4 a K2Cr2O7 pro střední koncentrace (při 370 - 550 nm)
1,1

1

Sloupec B Sloupec C

0,9

0,8

0,7

Absorbance 0,6
0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550

vlnová délka (nm)

Příloha 1

12-vícesložková analýza

Měření absorpčních spekter při 370 - 550 nm (po 10 nm) pro střední koncentrace v 1 cm kyvetách
l (nm) Absorbance KMnO4 (1.5 ml) 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 525 530 540 545 550 0,224 0,147 0,08 0,038 0,017 0,012 0,017 0,029 0,052 0,086 0,148 0,218 0,321 0,425 0,518 0,617 0,69 0,658 0,621 0,662 0,602 Absorbance K2Cr2O7 (3 ml) 1,004 0,71 0,445 0,279 0,205 0,206 0,225 0,238 0,235 0,216 0,186 0,147 0,109 0,077 0,051 0,031 0,024 0,017 0,01 0,009 0,009

Příloha 2

12-vícesložková analýza

Výpočet m{Mn,Cr} v modelových vzorcích (v mg)
DÁNO: M.H. KMnO4 0.0100 roztok 158,052 1,58052 g/mol mg/ml vzorek č. pipetováno ml 1 2 3 M.H. K2Cr2O7 0.0100M roztok 294,196 2,94196 g/mol mg/ml 1,50 2,00 0,50

mg

2,37078 3,16104 0,79026

vzorek č. pipetováno ml 1 2 3 2,50 1,00 4,00

mg 7,3549

2,94196 ###

KALIBRAČNÍ KŘIVKA MANGANISTAN c(KMnO4) 0,01 c(KMnO4) mol/l 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005

t.j. v 1 ml je 0.01 mmol t.j. v 1 ml je 1.58045 mg KMnO 4

ml do 50 ml 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50

mmol v 50 ml 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025

A 390 0,028 0,052 0,077 0,105 0,134

e 390 280,0 260,0 256,7 262,5 268,0 265,4 3%

A 470 0,051 0,099 0,147 0,198 0,250

e 470 510,0 495,0 490,0 495,0 500,0 498,0 2%

A 545 0,228 0,450 0,664 0,880 1,084

e 545 2280,0 2250,0 2213,3 2200,0 2168,0 2222,3 2%

průměrná hodnota stand.odchylka % KALIBRAČNÍ KŘIVKA DVOJCHROMAN c(K2Cr2O7) 0,01 c(K2Cr2O7) mol/l 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,001

t.j. v 1 ml je 0.01 mmol t.j. v 1 ml je 2.9419 mg K2Cr2O7

ml v 50 ml 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00

mmol v 50 ml 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050

A 390 0,153 0,294 0,450 0,614 0,770

e 390 765,0 735,0 750,0 767,5 770,0 757,5 2%

A 470 0,065 0,124 0,188 0,248 0,309

e 470 325,0 310,0 313,3 310,0 309,0 313,5 2%

A 545 0,004 0,007 0,010 0,013 0,016

e 545 20,0 17,5 16,7 16,3 16,0 17,3 9%

průměrná hodnota stand.odchylka % Naměř ené absorbance A(390) 1.vzorek 0,457 2.vzorek 0,271 3.vzorek 0,632 4.vzorek - x 0,602

A(470) 0,308 0,278 0,299 0,359

A(545) 0,694 0,911 0,236 0,653

3

Příloha 2

12-vícesložková analýza

Výpoč et 1.vzorek c(KMnO4)/545 A(KMnO4)/470 A(KMnO4)/390 A(K2Cr2O7)/390 c(K2Cr2O7) A(K2Cr2O7)/470 c(K2Cr2O7) 2.vzorek c(KMnO4)/545 A(KMnO4)/470 A(KMnO4)/390 A(K2Cr2O7)/390 c(K2Cr2O7) A(K2Cr2O7)/470 c(K2Cr2O7) 3.vzorek c(KMnO4)/545 A(KMnO4)/470 A(KMnO4)/390 A(K2Cr2O7)/390 c(K2Cr2O7) A(K2Cr2O7)/470 c(K2Cr2O7) 4.vzorek X c(KMnO4)/545 A(KMnO4)/470 A(KMnO4)/390 A(K2Cr2O7)/390 c(K2Cr2O7) A(K2Cr2O7)/470 c(K2Cr2O7) ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ###

###

### ###

### ###

### ### ### ### ### ### ###

4

Příloha 2

12-vícesložková analýza

Výsledek analýz modelových vzorků VÝSLEDEK v mg 1.vzorek 2. vzorek 3. vzorek KMnO4 dano mg 2,3708 3,1610 0,7903 158,045 nalez. mg 2,4678 3,2395 0,8392 rel.ch. % 4% 2% 6% K2Cr2O7 dano mg 7,3549 2,9420 11,7678 K2Cr2O7 rel.ch. % 4% 2% 6% dano ml 2,50 1,00 4,00 294,19 nalez.mg rel.ch. nalezeno rel.ch. 400nm 7,2646 3,1494 11,7251 % -1% 7% 0% 470nm 7,1551 3,4654 11,5489 % -3% 18% -2%

VÝSLEDEK přepočet na ml 1.vzorek 2. vzorek 3. vzorek

158,045 dano ml nalez. ml 1,50 2,00 0,50 ### ### ###

KMnO4

294,191 nalez.ml rel.ch. nalez.ml rel.ch. 400nm % 470nm % 2,4693 1,0705 3,9855 -1% 7% 0% 2,4321 1,1779 3,9256 -3% 18% -2%

Výsledek analýzy neznámého vzorku Vzorek - x objem vzorku po zředění(v ml) nalezeno KMnO4 c(KMnO4) mol/l mmol KMnO4 v 50 ml mg KMnO4 v 50 ml K2Cr2O7 pro 390 nm c(K2Cr2O7) mol/l mmol K2Cr2O7 v 50 ml mg K2Cr2O7 v 50 ml K2Cr2O7 pro 470 nm c(K2Cr2O7) mol/l mmol K2Cr2O7 v 50 ml mg K2Cr2O7 v 50 ml ### ### 9,98 ### ### 10,18

50 ### ### 2,32

Podklady pro graf KMnO4 ml 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 A390 0,028 0,052 0,077 0,105 0,134 A470 0,051 0,099 0,147 0,198 0,250 A545 0,228 0,450 0,664 0,880 1,084

Podklady pro graf K2Cr2O7 ml ### ### ### ### ### A390 0,153 0,294 0,450 0,614 0,770 A470 0,065 0,124 0,188 0,248 0,309 A545 0,004 0,007 0,010 0,013 0,016

5

f(x) = NaNx R² = NaN
f(x) = NaNx R² = NaN 12
A390 Lineární (A390) A470 Lineární (A470) A545 Lineární (A545)

Kalibrační graf pro KMnO4

10

8

A

6

4

2

0 0 2 4 6 8 10 12

V (ml)

f(x) = NaNx R² = NaN
12
A390 Lineární (A390) A470 Lineární (A470) A545 Lineární (A545)

Kalibrační graf pro K2Cr2O7

10

8

A

6

4

2

0 0 2 4 6 8 10 12

V (ml)