3.      Praktické sledování Bělousova-Žabotinského oscilační reakce

   $        

   ]Při reakci

   

   ?        

   ]Úkol: Sledování B-Z reakce a stanovení kritické koncentrace Br- pro „přepnutí mechanismu“.
   Můžeme sledovat i absorpční spektra Ce+4 (žlutá cca 330nm a méně), popřípadě spektra ferroinu.
   Můžeme sledovat i vlivy (teplota, změny koncentrací, atd) na periodu oscilací.

   Pozor ferroin ovlivňuje významně signál z elektrod, proto vyhodnocení dat děláme z dat bez
   ferroinu.

   "        

   ]Potřeby a chemikálie : Referenční kalomelová elektroda, Pt elda, Br- ISE elda, METEX pro
   měření napětí, stopky. PC, program pro sběr dat. Elektromagnetické míchadlo, rotační el.
   míchadýlko, 2 kádinky cca 100ml, stojan s držákem elektrod. 1,5 M H2SO4 na ředění, 0,006M
   Ce(SO4)2*4H2O v 1,5 M H2SO4, 0,187M KBrO3 v 1,5 M H2SO4, 0,807M kys. malonová (nebo 0,825M
   kys. citrónová) v 1,5 M H2SO4, ferroin indikátor, 0.02M KBr (na kalibrační křivku), 3 Pipety
   20ml.

   2        

   ]Postup:

   

   ·        Sestavíme elektrody a měřící přístroj propojíme s PC.

   ·        Smísíme 20ml 0,006M Ce(SO4)2*4H2O v 1,5 M H2SO4 s 0,807M kys. malonovou v 1,5 M
   H2SO4.

   ·        Začněme sběr dat (po 1sec). A ponoříme eldy do směsi.

   ·        Pipetou přidáme 20ml 0,187M KBrO3 v 1,5 M H2SO4.

   ·        Sledujeme inkubační periodu a oscilace.

   ·        Zapisujeme odezvu Pt a Br- eldy. (nejlépe obojí současně, časová perioda oscilací
   s časem roste: 20-37sec.). Snažíme se zjistit (tj. zapisujeme mV a sledujeme tvar křivek)
   okamžik, kdy nastává zežloutnutí roztoku generovaným Ce+4 (obarvení je rychlé a odbarvení je
   postupné. Toto použijeme pro případnou synchronizaci.

   ·        Zaznamenáme cca 20cyklů pro Pt a  Br- eldu.

   ·        Přidáme ferroin a sledujeme změny zabarvení a změny na signálu z elektrod (cca
   20cyklů).

   ·        Ukončíme sběr dat.

   ·        Do kadinky s oscilující směsí můžeme přidat 2-5 ml dest vody. Sledujeme proužky a
   vrstvy v roztoku.

   Stanovení kritické koncentrace Br- iontů:

   ·        Měříme závislost signálu z Br- ISE eldy na koncentraci. Měření provedeme v původní
   kádince s e všemi eldami.

   ·        Kritická koncentrace je cca 1e-4mV.

   

   G        

   ]Očekávané výsledky:

   Textové pole:  

Obr. 1: Výsledek měření: Indukční perioda, signál z Pt elektrody,
   signál z ISE Br- eldy, signál z ISE Br- po přídavky ferroinu.



   Textové pole:  

Obr. 2: Detail signálu z ISE Br- eldy.



   Textové pole:  



Obr. 3: Detail signálu z Pt-
   eldy.





   

   

   :        

   ]Způsob vyhodnocení výsledků: k dispozici vhodný SW v PC. Vypočteme kritickou koncentraci Br-
   . Vyhodnotíme vlivy (teplota, změny koncentrací, atd)

   ?        

   ]protokol: Grafy 1-4: závislosti mV na čase Dále: