Fyzika nízkých teplot • Měření nízkých teplot • Teplotní stupnice ITS90 • Plynové a parní teploměry • Odporové teploměry • Polovodičové teploměry • Další typy teploměrů pro měření nízkých teplot • Tepelné izolace a hladinoměry kryokapalin • Přenos tepla vedením, zářením,... • Tepelné izolace - vakuová, superizolace, pěnová,.... • Dewarova nádoba • Různé typy hladinoměrů pro kryokapaliny • Aplikace nízkých teplot • Aplikace ve vakuové technice • Aplikace v průmyslu, ve zdravotnictví, v dopravě,... • Aplikace v raketové technice Fyzika nízkých teplot 1/51 Měření nízkých teplot Teplotní stupnice ITS-90 Plynové a parní teploměry Odporové teploměry Polovodičové teploměry Další typy teploměrů pro měření nízkých teplot Teplotní stupnice Definice teploty: Pro každý systém existuje jistá intenzivní stavová veličina - teplota, mající stejnou hodnotu ve všech systémech, které jsou navzájem v rovnováze. Rozsah teplotní stupnice a velikost jednoho stupně je věcí dohody. Fyzika nízkých teplot 3/51 Teplotní stupnice Kelvinova stupnice Celsiova stupnice Farenheitova - USA Rankinova - USA Réaumurova stupnice - záp. Evropa do konce 19. stol Fyzika nízkých teplot 4/51 Kelvinova stupnice definována 1854 pomocí Carnotova cyklu Qi Tx Qi - teplo odevzdané q2 - teplo přijaté u — 1 — Q_ Q: Fyzika nízkých teplot 5/51 ITS-90 Mezinárodní teplotní stupnice ITS-90, www.ITS-90.com. 17 pevných teplotních bodů, rozsah 0,65 - 1357,77 K Starší stupnice IPTS-68 - 11 pevných bodů + 11 sekundárních bodů, rozsah 2,172 - 1337 K -problém s teplotou bodu varu kryokapalin, vliv hydrostatického tlaku (105 mK/10 cm pro 02, 58 mK/10 cm pro iV2) Fyzika nízkých teplot 7/51 ITS-90 Number Temperature T90 K t90 °C Substance a State b 1 0,65 to 5 -272,5 to -268,15 He V 2 13,8033 -259,3467 e-H2 T 3 17 -256,15 e-H2 (or He) V 4 20,3 -252,85 e-H2 (or He) V 5 24,5561 -248,5939 Ne T 6 54,3584 -218,7916 o2 T 7 83,8058 -189,3442 Ar T 8 234,3156 -38,8344 Hg T 9 273,16 0,01 H20 T 10 302,9146 29,7646 Ga M 11 429,7485 156,5985 In F 12 505,078 231,928 Sn F < □ ► Fyzika nízkých teplot ITS-90 v rozsahu 0,65 - 5 K, definice pomocí tenze par 3He a AHe 9 T90[K]=Ao + J2A< í=i ln(P) - B Fyzika nízkých teplot 9/51 Trojný bod vody Obr. 53. Realizace trojného bodu vody (273,16 K) B - odplyněná, redestilovaná voda, F - voda a tající led, C -pára, po několika hodinách, v části E teplota trojného bodu 273.16 K db 0.2 mK 2_ 2J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha,d982g? Supravodivé teplotní body supravodič čistota kritická teplota [K] Pb 6N 7,201 In 5N 3,416 AI 5N 1,175 Zn 6N 0,844 Cd 6N 0,515 přesnost 2 mK, reprodukovatelnost 1 m K Fyzika nízkých teplot 11/51 Plynový teploměr princip - měření tlaku plyn He (ideální plyn), tlak plynu vždy nižší než tenze par pro danou teplotu, referenční tlak a teplota Tq , po T = T0 p_ Po za předpokladu V2 = 0 rozsah měřených teplot 1 - 300 K Fyzika nízkých teplot 12 / 51 Obr. 36. Jednoduchý Šimonův plynový teploměr f1 3_ 3J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha,ol982g Fyzika nízkých teplot 13 / 51 Korekce • parazitní objem V2 • termomolekulární rozdíl tlaků • neideální plyn • změna teploty manometru během měření Po , P0-PV2 To ^ Tp Ví přesnost až 0,01 K Parní teploměr rovnovážný tlak par nad hladinou zkapalněného plynu závislosti pro čisté látky změřeny zpravidla pracují mezi trojným bodem a bodem varu přesnost asi 1%, citlivost až 10~4K □ {3 Parní teploměr J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982g = Fyzika nízkých teplot Parní teploměr látka rozsah teplot [K] max.rozsah [K] sHe 1,5 - 3,3 0,3 - 3,3 4He 2,3 - 4,5 0,9 - 5,2 H2 13,8 - 21,2 13,8 - 33,2 Ne 24,5 - 28,1 21,0 - 44,4 N2 63 - 80 63 - 126 02 70 - 93 54 - 154 CHA 86 - 116 90 - 191 NO 107 - 123 CF4 90 - 150 c2h4 133 - 174 Odporové teploměry tepelné kotvení, ohřev teplotního čidla • kovové • slitinové • uhlíkové • termistory • germaniové • galiumarsenidové Fyzika nízkých teplot 18 / 51 Výkonové zatížení teplotní oblast [K] výkonové zatížení [W] 102 až 10 10 až 1 1 až 10_1 10_1 až 10~2 10-6 až 10-8 10~8 až 10-10 10-10 až 10-12 10-12 až 10-14 pro teplotní snímač délka 10 mm, průměr 3 mm, zvýšení chyby o 0,1 % Fyzika nízkých teplot 19/51 Kovové teploměry Pt teploměry • Pt drátek 0,05 - 0,2 mm • při 0 °C odpor 10 - 100 íí • problém s pnutím • závislé na mag. poli, B = 5 T, T = 20 K, chyba 100% Wr(T) + AW(T) = W(T) = T R273.IQK W(29, 7646°C) > 1,11807 , nebo W(-38,8344°C) < 0,844235 Fyzika nízkých teplot □ r5> 20 / 51 15 T = 273,16 x \ Bo + ^Bi i=i WrjT)1/6 -0,65 0^35 n i v rozsahu 13,8033 K až 273,16 K, s přesností 0.1 mK 9 T = 273,15 + [ + í=i Wr(T)-2,QA 1764 v rozsahu 273,16 K až 1235 K, s přesností 0,13 mK Fyzika nízkých teplot 21 / 51 Cu teploměry • Cu drátek 0,05 - 0,1 mm, se smaltovou izolací • lineární závislost až do teplot LN2 • levné, méně citlivé na mech. pnutí • přesnost 0,1% do 70 K, 70 - 200 K asi 1% • závislé na mag. poli, B = 5 T, T = 4 K, chyba 300% Pb, In teploměry lepší citlivost než Pt, In : 3,5 - 300 K přesnost 0,1 K Slitinové teploměry Rh + 0,5% Fe konstantan - Cu60/Ni40 manganin - Cu84/Mnl2/Ni4 pod 100 K mají téměř konstantní součinitel odporu závislé na mag. poli □ {3 Uhlíkové teploměry uhlíkový odpor problém s ohřevem a mechanickým namáháním reprodukovatelnost - formátovat, různé šarže - různé vlastnosti malá závislost na mag.poli B = 10 T asi 9% pro rozsah 2-20 K s chybou asi 0,5 %: , „ C B l°9R+I^Ř = A + Ť Fyzika nízkých teplot 24 / 51 Uhlíkové teploměry 5_ 5J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha,o!982g Fyzika nízkých teplot 25/51 Termistory • kysličník niklu a manganu • velký součinitel odporu • slabá závislost na mag.poli • reprodukovatelnost - formátování pro stabilitu 0.1% • 50 cyklů z 293 na 77 K • 7 dnů při pok.teplotě • 50 cyklů z 293 na 77 K • 14 dnů skladovat Termistory w7 6 Obr. 42. a) Teplotní závislost odporu čs. termistoru TH 120/22-20, b) celkové uspořádáni termistoru TH 120/22-20 (T vlastni termistor Č koncové kontaktující kovové čepičky, P přívody) 6J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Fyzika nízkych teplot 27 / 51 Germaniové teploměry - GRT • Ge + příměs As, Ga, Sb, Bi • rozsah od 50 mK do 100 K - dva snímače • přesnost až 0,5 mK • dobrá stabilita • sekundární standart m n=0 Germaniové teploměry r(K) Obr. 44. Závislosti R(T) dvou typů Ge snímačů (5 a N2) Scientific Instruments [98] Obr. 45. Schéma uspořádání čtyřelektrodového Ge snímače Cryocal použitelného jako sekundární termometrický standard [99] (Ge germanium, Pt proudové přívody, P„ napéťové přívody, Au zlaté drátkové pružné přívody, Pt platina, Cu zlacené médéné pouzdro plnené plynným He, Au + Sn pájka s bodem táni 280 °C, S sklo) %aebo% 7J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Fyzika nízkych teplot = Galiumarsenidové teploměry GaAs monokrystal dopovaný Cu, nebo Zn slabá závislost na mag. poli dobrá dlouhodobá stabilita použitelné do 300 K □ {3 AfKB)1 0J5 B(T) 1,58 Z& 3« W W 5 10*3* (T 8 8 J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Fyzika nízkých teplot 31 / 51 Teploměr s PN přechodem Si diody, tranzistory napětí na PN přechodu B = 5 T; chyba 2,4 K měří do 400 K dobrá reprodukovatelnost pro běžné měření 2* 2,0 0,8 O? 1 i KA 207 - - K F 506 — DT- 500 ^ — O 20 W 60 100 200 300 T(K) Obr. 50. Teplotní závislost spádu napětí na Si diodě DT-500 při proudu 10 jaA v propustném směru [123], na dvou čs. Si diodách KA 207 a na čs. Si tranzistoru KF 506 (báze-emitor) při proudu 50uA(diody)al50*iA (tranzistor) v propustné© směru [124] 'J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982g = Kapacitní teploměry dielektrikum SrTi03 nezávislé na mag. poli nepoužitelné v rozsahu 60-70 K měří až do 10 mK 4 t = y,a-c Kapacitní teploměry 20 10 tqS<%) 3 2 f 0 ■ v f r T T T" i l i i 100 200 300 HK) Obr. 51. Teplotní závislost elektrické kapacity C a tangenty ztrátového úhlu tg ô (mčfeno 7,5 mV při 5 kHz) sklokeramického SrTi03 kondenzátoru [130] 10 10 J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Termočlánky malé rozměry citlivost zpravidla klesá s teplotou referenční teplota - blízko měřené teplotě vliv složení, mech. deformace, různé tavby 10% rozdíl spojování K - NiCr-NiAl J - Fe-CuNi T - Cu-CuNi Chromel Ni90CulO - Au+Fe0.03 Fyzika nízkých teplot 36 / 51 Termočlánky -270 -200 -100 0 22 Temperature T(deg C) ii ii en.wikipedia.org/wiki/Thermocouple Fyzika nízkých teplot 37 / 51 Akustická termometrie měření rychlosti zvuku většinou He + akustický rezonátor typicky rozsah 2 - 20 K USA v roce 1965 - kalibrace Ge teploměrů Krystalový teploměr závislost rezonanční frekvence křemenného výbrusu na teplotě rozsah -80 °C až 250 °C př. základní frekvence 28,2 MHz, citlivost 1 kHz/K přesnost až 0,05 °C / = /0(l + aAT) 12 12 M.Kreidl: Měření teploty, BEN , Praha 2005 □ Fyzika nízkých teplot Optické vláknové senzory teploty vlákno 400 /im amplitudová modulace fázová polarizační rozložení vlnové délky - posun absorpční čáry Fabry-Perotův rezonátor -272 °C až 250 °C chyba měření asi 0,2 °C až 0,8 °C 13 13 M.Kreidl: Měření teploty, BEN , Praha 2005 □ <3 = Fyzika nízkých teplot Infračervené teploměry pyrometry - detekce infračerveného záření rozsah -40 °C až 10000 °C 0,4 /iim až 25 /im emisivita 14 14 M.Kreidl: Měřeni teploty, BEN , Praha 2005 □ s1 Fyzika nízkých teplot Bod e teplota e = 1 materiál Pl 0,73 103,0 °C 90,8 °C korund P2 0,77 102,8 °C 93,2 °C sklo P3 0,79 103,0 °C 94,9 °c sklo pískované P4 0,07 100,0 °C 40,4 °c AI leštěný P5 0,21 101,9 °C 53,2 °c AI leštěný, pískovaný Měření velmi nízkých teplot primární • šumové • tlak tání pevného 3He • osmotický tlak mezi 4He a 3He + 4He • polarizační jev • anizotropie 7 záření sekundární • tenze par 3He • odporové teploměry • magnetická susceptibilita paramagnetických látek • statická jaderná susceptibilita • spektra jaderné magnetické rezonance □ {3 Šumové teploměry Johnsonův šum - bílý šum oblast mK a fiK napětí řádu 10~1CV supravodivý detektor magnetického toku Squid (napětí až 10~15 V ) U2 = AkTRAf R - odpor, Af šířka kmitočtového pásma □ s = Fyzika nízkých teplot Tlak tání pevného 3He • rozsah 319 mK - 2,5 mK • tlak tání se mění od 2,9 do 3,4 MPa a) 15 15J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982g Fyzika nízkých teplot 45 / 51 Osmotický tlak mezi AHe a 3He + AHe porézní materiál odděluje supratekuté 4He a 0,1% 3He + 4He vznikne rozdíl tlaků - závisí teplotě rozsah 10 - 700 mK prakticky lineární diferenciální manometr, nezávislý na mag. poli Polarizační jev v Mossbauerově spektroskopi primární teploměr radioaktivní materiál obsazeni hladin je závislé na teplotě ohřev vzorku Anizotropie 7 záření 2 - 20 mK radioaktivní materiál - 54Mn a 60Co obsazení hladin je závislé na teplotě ohřev vzorku Fyzika nízkých teplot 48 / 51 Magnetické teploměry závislost magnetické susceptibility na teplotě pro paramagneti látky dusičnan ceritohořečnatý, dusičnan ceritolantanohořečnatý Squid teploty i pod 1 m K Statická jaderná susceptibilita C u 99.9999 % Squid /j,K oblast Fyzika nízkých teplot □ {3 50 / 51 Jaderné magnetické rezonance N M R dynamická susceptibilita nepřímo úměrná teplotě vzorek v mag.poli 10~2 T kolmo působiví mag. pole pulzní provoz Cu, Pt, AI fiK oblast Fyzika nízkých teplot 51 / 51