Studium depolymerace PMMA pomocí TG/FTIR
V této úloze bude studovat chování vzorku PMMA během teplotního programu pomocí couplingu
TG/FTIR.
Termická analýza
Termická analýza je soubor metod, které studují chování vzorku během definovaného teplotního
programu. Vzorek se umisťuje na DSC držák ve speciálním kelímku z korundu (Al2O3).
Termogravimetrie (TG)
Základní metoda termické analýzy, sledujeme hmotnostní změny. Během teplotního programu může
docházet k úbytku hmotnosti, který je způsoben degradací materiálu za vzniku plynných zplodin nebo
naopak k přírůstku hmotnosti, kdy dochází k reakci vzorku s atmosférou, např. k oxidaci kovů.
Na termogravimetrické křivce rozlišujeme prodlevy, kdy se hmotnost vzorku nemění a zlomy, kdy
dochází ke změně hmotnosti.
Obr. 1 TG křivka modré skalice
Diferenční skenovací kalorimetrie (DSC)
Touto metodou měříme reakční entalpii. Měření probíhá na držáku, který je osazen dvěma citlivými
termočlánky, do prvního je zasunut kelímek se vzorkem a do druhého referenční kelímek, který může
obsahovat inertní materiál nebo zůstává prázdný. Oba termočlánky jsou zapojeny proti sobě a přístroj
zaznamenává rozdíl teplot kelímků. Pokud se vzorek neprochází žádnou změnou, má stejnou teplotu
jako reference, pokud ale začnou ve vzorku probíhat např. exotermní procesy, jeho teplota se zvýší
(oproti referenci) a na DSC křivce zaznamenáme pík.
Infračervená spektroskopie
Metoda molekulové spektroskopie, která studuje absorpci infračerveného záření vzorkem. Energie
infračerveného záření nestačí na změnu elektronových stavů, ale způsobuje změny vibračních a
rotačních stavů. Získané IR spektrum je pásové, jednotlivé pásy ve spektru odpovídají vibračním
přechodům. Základní podmínkou interakce infračerveného záření s molekulou je změna dipólového
momentu během vibrace, která zároveň určuje i intenzitu absorpce záření. Nejsilnější absorpce je u
vibrací polárních látek.
Ve spektrech rozeznáváme oblast skupinových vibrací v oblasti 4000-1200 cm-1
, ve které se vyskytují
převážně valenční vibrace funkčních skupin. Druhá oblast spektra je tzv oblast otisku prstu, zhruba
v intervalu 1200-400 cm-1
, v této oblasti nacházíme deformační a kombinační vibrace, vibrace skeletu
molekul atd. Tato oblast je pro každou molekulu charakteristická.
Coupling TG/FTIR
Spojením metod termické analýzy a infračervené spektroskopie nám umožní analyzovat plynné
produkty vznikající během zahřívání vzorku v peci termické analýzy. Horní část pece je pomocí
temperované kapiláry připojena k infračervenému spektrometru.
PMMA
Polymethylmethakrylát, neboli plexisklo, je průhledný polymer s vlastnostmi termoplastu. Vyrábí se
polymerací methyl-methakrylátu. Při zahřívání v inertní atmosféře je stabilní do teploty cca 250 °C,
poté začíná depolymerovat a monomer je možné detekovat v plynné fázi pomocí FT-IR.