2. týden GRAVITAČNÍ FILTRACE ZA ATMOSFÉRICKÉHO TLAKU Filtrace za atmosférického tlaku patří mezi nejužívanější laboratorní separační metody. Pro oddělení tuhé fáze (sraženiny, krystalů v matečném louhu či mechanické nečistoty) od fáze kapalné se užívá více druhů filtračního materiálu (papír, papír ze skelných vláken, textilní filtry), které se vkládají do různých typů nálevek. Vlastní filtrace se uskutečňuje v důsledku působení gravitace na kapalinu, která proniká póry filtru a je zachycována v jímadle. Probíhá poměrně pomalu a je užívána zejména při odstraňování menších množství tuhé fáze z roztoků a jiných kapalin. Při použití vyhřívaných nálevek je možné filtrovat také horké roztoky a udržovat jejich teplotu na požadované úrovni. Úkoly: Přes hladký a skládaný papírový filtr přefiltrujte po 50 cm3 suspenze Fe2O3 ve vodě a sledujte rozdílnou rychlost filtrace na jednotlivých filtrech. Filtraci proveďte i na žebrované nálevce. P r a c o v n í p o s t u p  Na stojan uchyťte filtrační kruh, do kruhu vsuňte filtrační nálevku a pod nálevku postavte kádinku tak, aby se stopka nálevky dotýkala stěny kádinky (obr. 1).  Vystřihněte z archu filtračního papíru filtr, upravte jej do žádané podoby, vložte ho do nálevky a navlhčete jej vodou ze střičky.  Do odměrného válce nalijte 50 cm3 roztřepané vodné suspenze Fe2O3 a přefiltrujte ji přes hladký filtr.  Pokud je sraženina Fe2O3 příliš jemná a bude filtrem zčásti procházet, zopakujte filtraci s hustým filtrem pro kvantitativní analýzu o velikosti pórů < 3µm.  Stejné objemy suspenze postupně přefiltrujte také skládaným filtrem. V obou případech zaznamenejte dobu potřebou k filtraci.  Filtráty vylijte do výlevky, filtry vhoďte do nádoby na chemický odpad a použité sklo umyjte. Obr. 1 Aparatura pro filtraci za atmosférického tlaku PODTLAKOVÁ FILTRACE NA BÜCHNEROVĚ NÁLEVCE Filtrační proces lze značně urychlit, jestliže působení gravitace na kapalinu ještě doplníme rozdílem tlaků na obou stranách filtru. V laboratorní praxi to většinou realizujeme snížením tlaku pod filtrem. Jedná se o tzv. podtlakovou filtraci neboli odsávání, k němuž obvykle využíváme olejové nebo membránové vývěvy. Vedle filtračního papíru se používají i jiné porézní materiály jako jsou průlinčité destičky ze sintrované skleněné drtě, tzv. frity, nebo membrány z plastů. Papírové a membránové filtry se vkládají do porcelánové Büchnerovy nálevky opatřené dírkovanou opěrnou destičkou, frity bývají obvykle vtaveny do nuče, což je vhodně tvarovaná skleněná nálevka. Potřebný podtlak pro filtraci vytváříme odsáváním vzduchu z tlustostěnných odsávacích baněk, do jejichž hrdla se umísťuje nuč nebo Büchnerova nálevka obvykle utěsněná podložkou z pěnové pryže nebo kuželovitým pryžovým těsněním. Úkol: Oddělte BaSO4 z vodného roztoku KMnO4 filtrací za sníženého tlaku na Büchnerově nálevce. P r a c o v n í p o s t u p  Sestavte aparaturu pro filtraci za sníženého tlaku pomocí Büchnerovy nálevky (obr. 2).  Na stojan připevněte svorku s držákem a do držáku uchyťte odsávací baňku. Na ni nasaďte Büchnerovu nálevku opatřenou těsnicí pryžovou podložkou. K odsávací baňce připojte hadici od centrálního rozvodu vakua. Abychom ochránili vývěvu centrálního rozvodu vakua, vedeme odsátý vzduch přes pojistnou nádobu. V tomto případě je pojistnou nádobou promývací láhev.  Připravte suspenzi BaSO4. Do kádinky s 100 cm3 vody vhoďte jeden velice malý krystalek KMnO4 a mícháním ho rozpusťte. Do slabě fialového roztoku přidejte asi 10 g BaSO4 a zamíchejte.  Do nálevky vložte a ovlhčete správně vystřižený papírový filtr. Vodu použitou k ovlhčení filtru krátce odsajte a rychle a rovnoměrně na celou plochu filtru nalijte promíchanou suspenzi.  Roztok odsajte a z odfiltrovaného BaSO4 pomocí skleněné zátky nebo kádinky vytlačte matečný louh. Jestliže po odsátí matečného louhu zůstane BaSO4 znečistěn KMnO4, proveďte jeho promytí.  Filtrát vylijte do speciální nádoby na odpad, odsátý BaSO4 i s filtrem nechte vysušit při 110 °C, zvažte vysušený BaSO4 a uchovejte jej v určené nádobě. Filtr odložte do nádoby na chemický odpad. Porovnejte hmotnost navážky a výtěžku BaSO4. Obr. 2 Aparatura pro filtraci za sníženého tlaku FILTRACE ZA SNÍŽENÉHO TLAKU NA SKLENĚNÉ NUČI (FRITĚ) Úkol: Z nasyceného roztoku manganistanu odfiltrujte nerozpuštěný dodekahydrát síranu draselno-hlinitého KAl(SO4H2O (kamenec). P r a c o v n í p o s t u p  Do 100cm3 kádinky odměřte 30 cm3 vody, vhoďte velmi malé zrníčko KMnO4 a mícháním vytvořte světle růžový roztok.  Přidejte přibližně 12 g kamence draselno-hlinitého KAl(SO4)2·12H2O a intenzivním mícháním připravte jeho nasycený roztok při teplotě laboratoře. Přibližně 2/3 kamence zůstane nerozpuštěno.  Na stojan připevněte svorku s držákem a do držáku uchyťte odsávací baňku. Na ni nasaďte nuč opatřenou těsnicí pryžovou podložkou. K odsávací baňce připojte hadici od centrálního rozvodu vakua (obr. 3).  Suspenzi látky nalijte na fritu a otevřete ventil rozvodu vakua.  Nechte odsát matečný louh a jeho zbytek vytlačte z krystalků vhodným předmětem( tyčinkou s ploškou, malou kádinkou nebo skleněnou zátkou). Je-li třeba, proveďte promytí krystalů na fritě ledovou vodou (0-5 °C). K chlazení vody použijte ledovou lázeň, tvořenou vodou a ledovou tříští.  Filtrát vylijte do odpadní nádoby. Čistý KAl(SO4)H2O nechte volně proschnout na filtračním papíře a poté sesypte do speciální nádoby. Obr. 3 Aparatura pro filtraci za sníženého tlaku PROMÝVÁNÍ SRAŽENINY NEBO KRYSTALŮ NA FILTRU Promývání sraženin nebo krystalů zadržených na filtru představuje důležitou operaci, při které z povrchu tuhé fáze odstraňujeme zbytky matečného louhu. Promývání se zpravidla provádí čistým rozpouštědlem a je účinnější, provádí-li se vícekrát menším množstvím promývacího roztoku. Množství rozpouštědla použitého k promývání by mělo být co nejmenší, aby nedocházelo k rozpouštění izolované látky na filtru. Její rozpustnost můžeme většinou omezit snížením teploty promývací kapaliny. Na papírovém filtru v kuželovité klasické nálevce se promývání provádí pouhým nalitím promývací kapaliny na zachycenou tuhou fázi – sraženinu nemícháme, protože by mohlo dojít k protržení filtru. Promývání na Büchnerově nálevce provádíme stejným způsobem. Sraženinu nemícháme, pouze proléváme při zapojeném vakuu. P r a c o v n í p o s t u p p ř i p r o m ý v á n í n a n u č i  Po odsátí tuhého produktu (KAl(SO4)·H2O) odpojte přívod vakua od odsávací baňky.  Pevnou látku na filtru převrstvěte ledovou destilovanou vodou, směs promíchejte tyčinkou a vzniklou suspenzi po připojení vakua rychle odsajte.  Pomocí zátky nebo malé kádinky vytlačte z krystalků veškeré zbylé rozpouštědlo. V případě potřeby promytí zopakujte. HMOTNOST LÁTEK Vážení na předvážkách Laboratorní předvážky slouží k určení hmotnosti různých předmětů, zejména však k navažování výchozích látek pro chemickou syntézu nebo zvážení sloučenin, které byly při syntéze izolovány. Obvykle nejsou opatřeny protiprůvanovým krytem, váží s přesností 1·10–2 či 1·10–3 g a jejich váživost se pohybuje v rozmezí 200 – 600 g, výjimečně dosahuje až 1200 g. Pro méně přesná vážení se používají technické váhy, které při přesnosti vážení 1·10–1 g mohou mít váživost až 6000 g. Všechny tyto váhy jsou jednomiskové, údaje jsou zobrazovány na displeji a mají tarovací tlačítko, které umožňuje automatické odečtení hmotnosti nádobky, do které je látka navažována. Obr. 4 Předvážky TEORETICKÁ PŘÍPRAVA SKRIPTA: Příhoda, Černík, Janků, Literák, LABORATORNÍ TECHNIKA, Brno 2012.  Kapitola 3 Materiály používané v chemické laboratoři.  Kapitola 5 Základní operace v laboratoři – chlazení.  Kapitola 6 Základní laboratorní techniky – filtrace, odsávání, dekantace, sestavování aparatur.  Kapitola 8 Vakuum v chemické laboratoři.