Měření nízkých teplot Teplotní stupnice ITS-90 Plynové a parní teploměry Odporové teploměry Polovodičové teploměry Další typy teploměrů pro měření nízkých teplot Teplotní stupnice Definice teploty: Pro každý systém existuje jistá intenzivní stavová veličina - teplota, maj stejnou hodnotu ve všech systémech, které jsou navzájem v rovnováze. Rozsah teplotní stupnice a velikost jednoho stupně je věcí dohody. Teplotní stupnice Kelvinova stupnice Celsiova stupnice Farenheitova - USA Rankinova - USA Réaumurova stupnice - záp. Evropa do konce 19. stol Fyzika nízkých teplot 3/49 Kelvinova stupnice definována 1854 pomocí Carnotova cyklu Qi Tx Qi - teplo odevzdané Q2 - teplo přijaté u — 1 — Q_ Q: Fyzika nízkých teplot 4/49 ITS-90 Mezinárodní teplotní stupnice ITS-90, www.ITS-90.com. 17 pevných teplotních bodů, rozsah 0,65 - 1357,77 K Starší stupnice IPTS-68 - 11 pevných bodů + 11 sekundárních bod rozsah 2,172 - 1337 K - problém s teplotou bodu varu kryokapalin, vliv hydrostatického tlaku (105 mK/10 cm pro 02, 58 mK/10 cm pro N2) 1000 Rozdíl mezi stupnicemi ITS90 a IPTS68 v závislosti na teplotě. www.ITS-90.com □ - = Fyzika nízkých teplot 6/49 ITS-90 Number Temperature T90 K t90 °C Substance a State b 1 0,65 to 5 -272,5 to -268,15 He V 2 13,8033 -259,3467 e-H2 T 3 17 -256,15 e-H2 (or He) V 4 20,3 -252,85 e-H2 (or He) V 5 24,5561 -248,5939 Ne T 6 54,3584 -218,7916 o2 T 7 83,8058 -189,3442 Ar T 8 234,3156 -38,8344 Hg T 9 273,16 0,01 H20 T 10 302,9146 29,7646 Ga M 11 429,7485 156,5985 In F 12 505,078 231,928 Sn F Fyzika nízkých teplot 7 / 49 ITS-90 v rozsahu 0,65 - 5 K, definice pomocí tenze par áHe a 4He 9 t90[k\ = a0 + ^2aí i=l ln(P) - B c koeficienty ax,b,c jsou přesně tabelované Fyzika nízkých teplot 8/49 Realizace trojného bodu vody Obr. 53. Realizace trojného bodu vody (273,16 K) B - odplyněná, redestilovaná voda, F - voda a tající led, C - led, D - vodní pára, po několika hodinách, v části E teplota trojného bodu 273,16 K ± 0,2 mK J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Fyzika nízkých teplot 9/49 Supravodivé teplotní body supravodič čistota kritická teplota [K] Pb 6N 7,201 In 5N 3,416 AI 5N 1,175 Zn 6N 0,844 Cd 6N 0,515 přesnost 2 mK, reprodukovatelnost 1 mK, čistota 5N znamená čistotu 99,999 % □ t3 Plynový teploměr princip - měření tlaku plyn He (ideální plyn), tlak plynu vždy nižší než tenze par pro danou teplotu, referenční tlak a teplota Tq , po T = T0 p_ Po za předpokladu V2 100 //A, pro 1 K , 100 Í2 1 (jlA, Fyzika nízkých teplot 18 / 49 Kovové teploměry Pt teploměry • Pt drátek 0,05 - 0,2 mm • při 0 °c odpor 10 - 100 O • problém s pnutím • závislé na mag. poli, B = 5 T, T = 20 K, chyba 100% wr(t) + aw(t) = w(t) = t -R273,16ŕf w(29, 7646°C) > 1,11807 , nebo W(-38,8344°C) < 0,844235 Fyzika nízkých teplot □ S 19 / 49 15 T = 273,16 x \ Bo + ^Bi i=i WrjT)1/6 -0,65 0^35 n i v rozsahu 13,8033 K až 273,16 K, s přesností 0,1 mK 9 T = 273,15 + [ + í=i Wr(T)-2,QA 1764 v rozsahu 273,16 K až 1235 K, s přesností 0,13 mK Fyzika nízkých teplot 20 / 49 Cu teploměry • Cu drátek 0,05 - 0,1 mm, se smaltovou izolací • lineární závislost až do teplot LN2 • levné, méně citlivé na mech. pnutí • přesnost 0,1% do 70 K, 70 - 200 K asi 1% • závislé na mag. poli, B = 5 T, T = 4 K, chyba 300% Pb, In teploměry lepší citlivost než Pb : 9 - 300 K, In : 3,5 - 300 K, přesnost 0,1 K Slitinové teploměry Rh + 0,5% Fe, slabá závislost na mag. poli konstantan - Cu60/Ni40 manganin - Cu84/Mnl2/Ni4 • pod 100 K mají téměř konstantní součinitel odporu • závislé na mag. poli □ t3 Uhlíkové teploměry uhlíkový odpor problém s ohřevem a mechanickým namáháním reprodukovatelnost - formátovat, různé šarže - různé vlastnosti malá závislost na mag.poli B = 10 T asi 9% pro rozsah 2 - 20 K s chybou asi 0,5 %: logR + c _ A+B logR T Fyzika nízkých teplot 23 / 49 Uhlíkové teploměry 10 W 300 T(K) J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Fyzika nízkých teplot 24 / 49 Termistory • kysličník niklu a manganu • velký součinitel odporu • slabá závislost na mag.poli • 4 - 300 K • reprodukovatelnost - formátování pro stabilitu 0,1% • 50 cyklů z 293 na 77 K • 7 dnů při pok.teplotě • 50 cyklů z 293 na 77 K • 14 dnů skladovat □ - = Termistory Obr. 42. a) Teplotní závislost odporu čs. termistoru TH 120/22-20, b) celkové uspořádáni termistoru TH 120/22-20 (T vlastni termistor, č koncové kontaktující kovové čepičky, P přívody) J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Germaniové teploměry - GRT • Ge + příměs As, Ga, Sb, Bi • rozsah od 50 mK do 100 K - dva snímače • přesnost až 0,5 m K • dobrá stabilita • sekundární standart • silná závislost na mag. poli m logR = An(logT)n, m ~ 13 n=0 Fyzika nízkých teplot 27 / 49 Germaniové teploměry • r(K) Obr. 44. Závislosti R(T) dvou typů Ge snímačů (5 a N2) Scicntific Instruments [98] Obr. 45. Schéma uspořádání čtyřelektrodového Ge snímače CryocaJ použitelného jako sekundární termometrický standard [99] {Ge germanium, Pt proudové přívody, Pa napěťové přívody, Au zlaté drátkové pružné přívody, Pt platina, Cu zlacené médftné pouzdro plnéné plynným He, Au + Sn pájka s bodem táni 280 °C, S sklo) % nebo 3He J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 □ s1 Fyzika nízkých teplot 28 / 49 Galiumarsenidové teploměry GaAs monokrystal dopován Cu, Mn, nebo Zn slabá závislost na mag. poli dobrá dlouhodobá stabilita použitelné do 300 K □ t3 fř R(n) ÍO* 103 10 v i I \ N W) Obr. 46. Závislost R(T) odporového snímače GaAs dopovaného zinkem (/) a manganem(2) [lil, 112] J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Teploměr s PN přechodem Si diody, tranzistory napětí na PN přechodu B = 5 T; chyba 2,4 K měří do 400 K dobrá reprodukovatelnost pro běžné měření O 20 W 60 f 00 300 , % HOO T(K) Obr. 50. Teplotní závislost spádu napětí na Si diodě DT-500 při proudu 10 uA v propustném směru [123], na dvou čs. Si diodách KA 207 a na čs. Si tranzistoru KF 506 (báze-emitor) při proudu 50uA(diody)al50uA (tranzistor) v propustném směru [124] J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 □ (3 Fyzika nízkých teplot = Kapacitní teploměry dielektrikum SrTi03 nezávislé na mag. poli nepoužitelné v rozsahu 60 - 70 K měří až do 10 m K 4 t = y,a-c Kapacitní teploměry 20 10 tgS<%) 3 2 f 0 ■ v - 1 1 1 1 100 200 300 HK) Obr. 5L Teplotní závislost elektrické kapacity C a tangenty ztrátového úhlu tg ô (mčfeno 7,5 mV při S kHz) sklokeramického SrTi03 kondenzátoru [i30] J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Fyzika nízkých teplot 34 / 49 Termočlánky malé rozměry citlivost zpravidla klesá s teplotou referenční teplota - blízko měřené teplotě vliv složení, mech. deformace, různé tavby 10% rozdíl spojování K - NiCr-NiAl J - Fe-CuNi T - Cu-CuNi Chromel Ni90CulO - Au+Fe0,07 Fyzika nízkých teplot 35 / 49 Termočlánky en.wikipedia.org/wiki/Thermocouple Fyzika nízkých teplot 36 / 49 Akustická termometrie měření rychlosti zvuku většinou He + akustický rezonátor typicky rozsah 2 - 20 K USA v roce 1965 - kalibrace Ge teploměrů Krystalový teploměr závislost rezonanční frekvence křemenného výbrusu na teplotě rozsah -80 °c až 250 °C př. základní frekvence 28,2 MHz, citlivost 1 kHz/K přesnost až 0,05 °c f = fo(l + aAT) M.Kreidl: Měření teploty, BEN , Praha 2005 Fyzika nízkých teplot 38 / 49 Optické vláknové senzory teploty • vlákno ~ 400 /im • amplitudová modulace • fázová • polarizační • rozložení vlnové délky - posun absorpční čáry • Fabry-Perotův rezonátor • -272 °c až 250 °c • chyba měření asi 0,2 °c až 0,8 °c .Kreidl: Měření teploty, BEN , Praha 2005 Infračervené teploměry • pyrometry - detekce infračerveného záření • rozsah -40 °c až 10000 °c • 0,4 //m až 25 /im • emisivita .Kreidl: Měření teploty, BEN , Praha 2005 Měření velmi nízkých teplot primární • šumové • tlak tání pevného 3He • osmotický tlak mezi 4He a 3He + 4He • polarizační jev • anizotropie 7 záření sekundární • tenze par 3He • odporové teploměry • magnetická susceptibilita paramagnetických látek • statická jaderná susceptibilita • spektra jaderné magnetické rezonance □ t3 Šumové teploměry • Johnsonův šum - bílý šum • oblast mK a /iK • napětí řádu 10"10 V • supravodivý detektor magnetického toku Squid (napětí až 10~15 V ) U2 = AkTRAf R - odpor, Af šířka kmitočtového pásma Fyzika nízkých teplot 42 / 49 Tlak tání pevného 3He • rozsah 319 mK - 2,5 mK • tlak tání se mění od 2,9 do 3,4 MPa a) J.Jelínek, Z. Málek: Kryogenní technika, SNTL, Praha, 1982 Osmotický tlak mezi 4He a 3He + 4He porézní materiál odděluje supratekuté He a 0,1% óHe + He vznikne rozdíl tlaků - závisí teplotě rozsah 10 - 700 mK prakticky lineární diferenciální manometr, nezávislý na mag. poli Polarizační jev v Mossbauerově spektroskopi primární teploměr radioaktivní materiál obsazení hladin je závislé na teplotě ohřev vzorku Anizotropie 7 záření 2 - 20 mK radioaktivní materiál - 54Mn a 60Co obsazení hladin je závislé na teplotě ohřev vzorku Fyzika nízkých teplot 46 / 49 Magnetické teploměry závislost magnetické susceptibility na teplotě pro paramagneti látky dusičnan ceritohořečnatý, dusičnan ceritolantanohořečnatý Squid teploty i pod 1 m K Statická jaderná susceptibilita C u 99,9999 % Squid - pro měření mag. pole /j,K oblast Fyzika nízkých teplot □ S1 48 / 49 Jaderné magnetické rezonance N M R dynamická susceptibilita nepřímo úměrná teplotě vzorek v mag.poli kolmo působiví mag. pole pulzní provoz Cu, Pt, AI fiK oblast Fyzika nízkých teplot 49 / 49