Úvod Práce se SEM Elektronová Mikroskopie SEM Martin Haničinec 26. listopadu 2012 Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Historie elektronové mikroskopie ► První TEM ► Ernst Ruska (1931) ► Nobelova cena za fyziku 1986 Martin Haničinec □ r3i ► < .s ► Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Historie elektronové mikroskopie ► První SEM ► Manfred von Ardenne (1937) Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Historie elektronové mikroskopie ► První komerční SEM ► Cambridge Scientific Instrument Company ► 1965 Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Průřez elektronovým tubusem J ovládání zvětšení vzorek^ vyveva detektor zesilovač pocitac 1 Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Elektronová tryska - typy emitorů 1. Wolfram - Termoemise 2. LaB6 - Termoemise 3. Wolfram - Schottkyho emise Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Elektronová tryska - typy emitorů 1. Wolfram - Termoemise ejnizsi rozlišeni 2. LaB6 - Termoemise 3. Wolfram - Schottkyho emise Martin Haničinec □ s ► < .s ► Rastrovací Elektronová Mikroskopie Elektronová tryska - typy emitorů 1. Wolfram - Termoemise ejnizsi rozlišeni ► Nenáročné na vakuum 2. LaB6 - Termoemise 3. Wolfram - Schottkyho emise Martin Haničinec □ i3 ► < -H ► Rastrovací Elektronová Mikroskopie Elektronová tryska - typy emitorů 1. Wolfram - Termoemise N'vv/ I ■ nx x ejnizsi rozlišeni ► Nenáročné na vakuum 2. LaB6 - Termoemise \ / NX NX X I -NX X ► Vyssi rozlišeni 3. Wolfram - Schottkyho emise Martin Haničinec □ fiP ► < -H ► Rastrovací Elektronová Mikroskopie Elektronová tryska - typy emitorů 1. Wolfram - Termoemise N'vv/ I ■ v ejnizsi rozlišeni ► Nenáročné na vakuum 2. LaB6 - Termoemise ► Vyssi rozlišeni Potřeba čerpat prostor katody iontovou vývěvou 3. Wolfram - Schottkyho emise □ S ► < .s ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Elektronová tryska - typy emitorů 1. Wolfram - Termoemise N'vv/ I ■ v ejnizsi rozlišeni ► Nenáročné na vakuum 2. LaB6 - Termoemise ► Vyssi rozlišeni Potřeba čerpat prostor katody iontovou vývěvou 3. Wolfram - Schottkyho emise ► Nejvyšší rozlišení □ s ► < .s ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Elektronová tryska - typy emitorů 1. Wolfram - Termoemise ejnizsi rozlišeni ► Nenáročné na vakuum 2. LaB6 - Termoemise ► Vyssi rozlišeni Potřeba čerpat prostor katody iontovou vývěvou 3. Wolfram - Schottkyho emise ► Nejvyšší rozlišení ► Potřeba čerpat prostor katody a tubusu 2 iontovými vývevami Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Elektronová tryska - typy emitorů Úvod Práce se SEM Schottkyho emise ► Ohmický ohřev velmi ostrého hrotu ► Typicky wolfram □ s ► < .s ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Schottkyho emise ► Ohmický ohřev velmi ostrého hrotu ► Typicky wolfram ► Na povrchu hrotu vrstva ZrO ► Vysoká intenzita elektrického pole u povrchu hrotu □ s ► < .s ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Schottkyho emise ► Ohmický ohřev velmi ostrého hrotu ► Typicky wolfram ► Na povrchu hrotu vrstva ZrO ► Vysoká intenzita elektrického pole u povrchu hrotu ► Snížení výstupní práce elektronů z materiálu katody □ s ► < .s ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Schottkyho emitor Filament current Anode Suppressor Emission current Acc e lerat io n v oltage 25kV/50kV/75kV400kV 777777 □ S ► < .s ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Schottkyho emitor Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Elektromagnetická čočka electron beam air gap windings aperture e pieces iron casing focal point < = ► < = ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Interakce elektronů se vzorkem Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Signální elektrony - energiové spektrum LU 50 eV BSE 2 keV Energie elektronů E = eU Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Sekundární elektrony ► Nesou topografický kontrast ► Intuitivní iterpretace ► E < 50 eV Incident electron v.l beam iv; Secondary electrons 7777 Specimen Diffused (i) Martin Haničinec S1 Rastrovací Elektronová Mikroskopie undární elektrony - Everhard-Thornely detektor Final lens pole piece Secondary electron Light Photo cathode collector guide Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Topgrafický kontrast - Obrázky Obrázek: Zrnka pylu v signálu sekundárních elektronů Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Topgrafický kontrast - Obrázky Obrázek: Povrch ledvinového kamene v signálu sekundárních elektronů. Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Uvod Práce se SEM Zpětně odražené elektrony 10 10a 101 INCIDENT ELECTRON ENERGY T0 (MeV) ► Nesou materiálový kontrast v ► Cim vyssi Z, tím vyssi výtěžek ► E > 50 eV ► Také kanálovací kontrast Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie 5 «r)C^(V Úvod Práce se SEM Materiálový kontrast - Obrázky i> 15 DO K. X. 1 llh Rf-^TH ■ Fvwv-MJI «1 Si»ul B - SEJ MBU.* 1 HT1 EMT i :} Ckj *V ■kVtj ■ lim äpul- ltitti if)ňÉi> ■ E f-Ď p.* nm«* i p« ijií i/ tyw e. - ses b Obrázek: Srovnání topografického a materiálového kontrastu Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Kanálovací kontrast (BSE) ► Naklánění svazkem v incidenčním bodu ► BSE signál na dvojici úhlů ► Výtěžek závisí na úhlu svazku a krystalografické roviny SEM MAG: — Dateím/dM: 05J04J12 Obrázek: Kanálovací kontrast n Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Kanálovací kontrast - Obrázky Obrázek: Kanálovací kontrast - různá orientace krystalových zrn (Al+Cu) Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie X-Ray mikroanalýza kicked electi Vyražení elektronu z atomu terče Charakteristické rentgenové záření Prvková analýza Poměrně velký informační objem Detektory E DX a WDX Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM EDX spektrum OKa I C Kí Ca Ka Fe Ka 6.0 KeV Obrázek: Typický příklad zaznamenaného EDX spektra Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Kontaminace Obrázek: Kontaminace vzorku. □ s ► < š ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Kontaminace ► Kontaminace je organická vrstva deponovaná pod elektronovým svazkem ► Kontaminaci se dá předcházet ► Maximální čistota práce uvnitř vakuové komory ► Plazmové dekontaminátory ► Pro vyšší urychlovací napětí kontaminace průhledná □ S ► < .s ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Uvod Práce se SEM Nabíjení vzorku ► Nevodivé vzorky se v elektronovém mikroskopu zpravidla nabíjí 3 9 m in Obrázek: Pozorování nabité kovové mikrotečky svazkem na 2keV. Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Nabíjení vzorku - řešení ► Pokovení vzorku ► Ztráta jemné topografické informace ► Nepohodlné Conductive material (Dotite) Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Nabíjení vzorku - řešení ► Práce v nízkém vakuu ► Ionizovaný plyn odvádí náboj ze vzorku ► Potřeba přívodu čistého dusíku nebo vodních par ► Potřeba speciálního detektoru SE ► Nižší rozlišení kvůli "skirt efektu" ■v ► Časově a psychicky náročnější Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Nabíjení vzorku - řešení ► Vyladění urychlovacího napětí ► Na nízkých HV přestává být nabíjení vzorku problém Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie bíjení vzorku - řešení (b)1.3kV 3.200 < = Rastrovací Elektronová Mikroskopie Martin Haničinec Úvod Práce se SEM Efekt změny WD Hish Resolution Small Smaller depth of field Working Dhtfmce ^ - ] Low resolution Greater depth of field Larse Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Efekt změny WD Obrázek: Malá WD, malá apertura, vysoká Obrázek: Velká WD, velká apertura, nízká oubka ostrosti. hloubka ostrosti. Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Efekt změny Bl a- A—t OJ E E O CL OJ Larger Probe current □ s ► < .s ► Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Efekt změny Bl Smooth Image Large Deteriorated resolution More damage Probe current High resolution obtainable Less Damage Small Grainy image Martin Haničinec □ s ► < .s ► Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM Efekt změny Bl (c) 10 p A (a) 1 nA Obrázek: Proud svazkem 10 pA. Obrázek: Proud svazkem 1 nA. Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie Úvod Práce se SEM DĚKUJI ZA POZORNOST Martin Haničinec Rastrovací Elektronová Mikroskopie