Odběr vzorků Volba vzorkovacího nástroje je dána • Dostupností lokality • Vlastnostmi vzorkovaného celku • Charakterem vzorku • Požadavky na analýzu • Zvoleným způsobem odběru Charakter vzorku - parametry - skupenství, a konzistence vzorku - chemické vlastnosti - mechanické vlastnosti - mikrobiologické vlastnosti Typy vzorků Hornina, zemina Ropa Plyn Voda Odpad Biota Technické prostředky pro vzorkování Musí být prokazatelně čisté a nesmí ovlivňovat sledované vlastnosti vzorku – křížová kontaminace. Hlavní příčiny změn vlastnosti vzorku: • Působení světla • Změna teploty • Oxidace vzorku • Mikrobiologické procesy vysrážení, vymrznutí, odpaření analytu • Sorpce na stěny vzorkovnice Opatření: • Chlazení vzorků • Včasné dodání do laboratoře • Konzervace Vzorkovnice • Výběr typu a materiálu vzorkovnice je kritickým pro zachování a udržení kvality odebraného vzorku. • Reaktivita materiálu vzorkovnice - sklo x plast • Objem vzorkovnice – dostatečné množství vzorku, odpady – problém likvidace, • Barva vzorkovnice • Uzávěr vzorkovnice • Dekontaminace vzorkovnice • Sledování oběhu vzorkovnic • Uložení a transport vzorkovnic Dekontaminace vzorkovnic V laboratoři – snížení rizika křížové kontaminace, vysoké náklady, náročná logistika Na lokalitě – neprobíhá za standartních podmínek a ne vždy zaručuje kvalitní provedení, nutno zajistit likvidaci použitých materiálů a chemikálií, kvalitu ověřujeme odběrem kontrolních vzorků Kontaminace původního vzorku - běžná chyba při všech typech měření a odběrů v životním prostředí. - náhodně přidáno ke vzorku během vzorkování nebo analýzy to znamená, že všechny měření jsou v pořádku, ale neodpovídají stavu vzorkovaného matrice v době odběru vzorku. - zaměstnanec mám právo na zajištění bezpečnosti a ochrany zdraví při práci, na informace o nevyhnutelných rizicích a o opatřeních na ochranu před jejich působením. - Pro odběry vzorků matric obsahující vysoké koncentrace chemických kontaminantů nutno používat speciální ochranné pomůcky, speciální výcvik osob pro odběr vzorků ze zamořených ploch - dokumentace z důvodů náhrad za následky úrazů a otrav - speciální požadavky na způsobilost Bezpečnost práce Vzorkování Aktivní vzorkování – odběr za pomoci jiného hnacího mechanismu nežli difúze, dodáním energie. Pasivní vzorkování – vychází z volného toku molekul vzorkované sloučeniny ze vzorkovaného média do média sběrného, snaha o nastolení rovnovážného stavu. Spojité vzorkování – plynulý odběr vzorků z proudu Nespojité vzorkování Vzorkování zemin Zemina – petrologický pojem vymezující hmotnou podstatu zeminové substance. Jde o nadřazený pojem, kterým je označena jakákoliv hornina, jejíž částice nejsou vzájemně pevně spojeny. Zemina je např. půdní vzorek vyňatý z kteréhokoliv půdního profilu. Základní klasifikační jednotkou při třídění zemin je druh zeminy podle mechanické skladby (zeminy jílovité, písčité apod.), kdežto při třídění půd je to typ půdy podle geneze (černozem, hnědozem, podzol). Z hlediska hloubky rozlišujeme: Povrchové vzorky = 0-15 cm Podpovrchové = více jak 15 cm pod povrchem Při odběrech na přítomnost těkavých organických látek jiné podmínky uchování odběru a transportu. Zařízení pro odběr vzorků zemin - nerezová lopatka - nerezové stěrky - ruční vrtná souprava firmy Eijkelkamp - pedologická sonda Zpevněný materiál - Nutné vždy mechanicky narušit vzorkovaný objekt - Nežádoucí dopady – porušení celistvosti, izolace, narušení statiky Vzorky z povrchu: - sekáček, kladivo, vrtačka Vzorky hlouběji pod povrchem: - jádrové vrtáky Nezpevněný materiál Výběr odběrového zařízení se řídí: - typem vzorkovaného materiálu, hloubkou odběru - Lžíce/lopatka - Ruční vrtáky - Žlábkový vzorkovač/půdní jehla - Jádrovač - Trubicový vzorkovač Lžíce/lopatka Ruční vrtáky Vrták Riverside pro štěrkopísky Edelmanovy vrtáky(jíl, písek, hrubý písek) LENZOVA SONDA ( Odběry z haldy (písek, popílek), odběry lehkých hlinito-písčitých půd ze stěn, odběry agresívních kalů, odběry vzorků v různých odvětvích průmyslu. Není vhodný pro odběr tvrdých materiálů a pro vertikální odběry. - horizontální odběr sypkých a zrnitých materiálů TRUBKOVÝ VZORKOVAČ Vzorkování sedimentů Drapákové vzorkovače - možnost odběru sedimentů a kalů bahnitého až štěrkovitého složení - velký vzorek Nevýhoda: pouze povrchový vzorek, vliv dopadu drapáku na povrch, porušený vzorek, možný únik kontaminantu při průchodu vzorkovače vodním sloupcem Jádrové vzorkovače - zonálně neporušený vzorek, zachování původní struktury Pístový vzorkovač • Vhodný pro odběr vzorků méně soudržných vrstev pod hladinou vody • Vhodný pro odběr sedimentů s vysokým obsahem písku Jádrové vzorkovače - zonálně neporušený vzorek, zachování původní struktury Rašelinová sonda • vhodný pro měkké zvodnělé i suché materiály. Odběr sypkých materiálů Pro vertikální odběr průměrného vzorku sypkých a zrnitých materiálů po délce vzorkovače. vertikální odběr sypkých a zrnitých materiálů, možnost odběru z větších hloubek vzorkovač pro odběr soudržných kalů a pastovitých hmot Ruční vibrační vrtná souprava firmy Eijkelkamp Vzorkovaný plyn je nutné pokládat za zředěný aerosol obsahující plynnou fázi, tuhé prachové částice a kapalnou fázi ve formě kapiček nebo zachycenou na povrchu prachových částic. Řada složek je přítomna ve všech fázích a může mezi nimi přecházet a vzájemně spolu reagovat. Složení jednotlivých fází se může měnit i během vzorkování. Nutné vědět při odběru - požadovaný typ vzorku (odběr plynu, páry, aerosolu nebo pevné částice) - jeho předpokládané koncentrace (analýza makro- nebo mikro- složek) Odběr vzorků ovzduší - odběr je neopakovatelný proces - vzorek je časově i prostorově variabilní, závisí na klimatických faktorech - není vidět Specifika odběrů plynu Techniky odběru ovzduší Odběr plynné fáze do vzorkovnice s pevným objemem - plynové vzorkovnice (myši - skleněné byrety s kohoutem nebo septem, plastové vaky s inertním vnitřním povrchem) - odběrové kontejnery a kanystry nutná evakuace vnitřního prostoru vzorkovnice před vlastním odběrem - sorpce na tuhých sorbentech (silikagel, zeolity, aktivní uhlí, polymerní sorbenty) - absorpce plynných složek ovzduší pomocí promývačky se skleněnou fritou, které jsou naplněny vhodnou absorpční kapalinou je nutné kalibrované zařízení na měření objemu Techniky odběru ovzduší denuder = zařízení pro oddělení aerosolu od plynu Techniky odběru ovzduší Detekce plynů a par chemická metoda - nasávač s detekční trubičkou ve které je např. aktivní uhlí, silikagel, zeolity Detekce plynů a par fyzikálně-chemická metoda – infraanalyzátory, absorpce infračerveného záření plynem DRÄGER X-am 7000 Přístroj pro kontinuální měření až 5 druhů plynů. Doba měření až 20 hodin. Vestavěná pumpa, odběrová hadička 45 m. Záznam provozních hodnot až 50 hodin, čtení dat na PC. Váha 1090g. Terénní měření respirabilní frakce < 5um - vysoko objemové vzorkovače - odběrové filtry křemenné a polyuretanové - kaskádový a cyklónový impaktor - univerzální vzorkovač VAPS Techniky odběru pevných částic ovzduší - pasivní vzorkovače (náplň PUF, amberlit, semipermeabilní membrána, extrakční disk EMPORE) Techniky odběru pevných částic ovzduší