Ionizační manometry Princip: ionizace molekul a měření počtu nabitých částic Rozdělení podle způsobu ionizace: • Manometry se žhavenou katodou • Manometry se studenou katodou Při ionizaci plynu o koncentraci n nejsou ionizovány všechny molekuly, ale jenom část z nich m = ] 7 < 1. Vakuová fyzika 1 1/61 Podmínky činnosti: • je nutné pracovat při stejné teplotě, při které byl manometr cejchován • koeficient 7 musí být konstantní v celém oboru měřených tlaků • měřený iontový proud musí být tvořen pouze ionty molekul plynu -vyloučit parazitní proudy • měřit všechny vzniklé ionty Nevýhody: • čerpací efekt - sorpce plynů vlivem elektrického náboje • desorpce plynů z elektrod vlivem velké teploty Ionizační manometr se žhavenou katodou kowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Katoda vytváří elektronový proud Ie, který ionizuje plyn. Kolektor sbírá kladné ionty. Ip - proud kladných iontů na kolektor, Ie - emisní elektronový proud na anodu, p - tlak plynu 1 Ip Ip = K0Iep P = — — J^o Ie Ko[Pa_1] citlivost manometru, liší se pro různé plyny, protože se plyny liší koeficientem specifické ionizace - e e - množství iontů vytvořených jedním elektronem na dráze 1 cm v daném plynu při tlaku 133 Pa a teplotě 273 K. Závisí na energii elektronů - tedy na urychlovacím napětí. He Ne H2 N2 CO o2 Ar Hg čmax 1,2 3 3,7 10 11 12 13 19 Umax 110 170 65 95 100 120 90 85 Kmity elektronů při použití mřížkové anody. J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 5/61 Dopad iontů na kolektor závisí na • potenciálu kolektoru • na tvaru kolektoru • na poloze kolektoru vzhledem k prostoru, kde dochází k ionizaci Pravděpodobnost ohybu dráhy iontů se zvyšuje s rostoucí počáteční rychlostí iontů a se zmenšováním průměru kolektoru. Pokud nejsou v obvodu kolektoru žádné další proudy je iontový kolektorový proud mírou tlaku. Ic = Ip = K0Iep Ve skutečnosti se mohou v obvodu kolektoru projevit parazitní proudy. Ic = Ip + J^Ii = K0IeP + J^Ii i i Parazitní proudy omezují možnost měření nízkých tlaků. Parazitní proudy Proudy vyvolané rentgenovým a ultrafialovým zářením - Anoda se vlivem dopadu elektronů s velkou energií stává zdrojem měkkého rentgenového záření. V důsledku elektromagnetického ozáření povrchu kolektoru vzniká fotoemise z kolektoru. Je nutné pracovat s -i nízkou teplotou katody. Parazitní proud li ~ AcIej^, Ac - plocha kolektoru, Ie - anodový proud, Dac - vzdálenost anoda-kolektor. Proudy vyvolané elektronovou desorpcí - při bombardování povrchu elektrony se mohou uvolňovat neutrální atomy a molekuly, ionizované atomy a molekuly, disociované molekuly. Iontový proud ze žhavené katody - katoda může emitovat i ionty, používat nízkou teplotu katody, projevuje se pouze při velmi nízkých tlacích. Svodové proudy - nedokonalá izolace kolektoru od ostatních elektrod. Odstranění svodových proudů. J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Při činnosti ionizačního manometru dochází k zachycování iontů kolektorem a tím k čerpacímu efektu. Konstrukce manometru • s vnějším kolektorem - kolektor válcový, anoda válcová mřížka, katoda uvnitř anody • s vnitřním kolektorem Bayard-Alpert - kolektor tenký drátek uprostřed, anoda válcová mřížka, katoda vně mřížky Uspořádání Bayard-Alpert měří do nižších tlaků (10~9 Pa) než uspořádání s vnějším kolektorem. Spodní hranice měřitelného tlaku je dána zejména parazitním foto-proudem. Maximální měřitelný tlak 10° Pa. J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 vákuová fyzika 1 10 / 61 Ionizační manometry se žhavenou katodou Ionizační manometry mění složení i tlak měřeného plynu. chyba měření ~ 15%. speciální modifikace vnořený manometr. řada konstrukčních modifikací Modifikace Bayard-Alpert-Redhead, pro měření nízkých tlaků J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 12 / 61 Měření probíhá ve dvou krocích • nejdříve spojíme modulátor s anodou(M —> A) • pak ho spojíme s kolektorem (M Z), část iontů proudí modulátor M -> A ; l'c = S'p + 4 M ; l'c' = S"p + l£ s» < s'^ i'c -i'c' = (s' - s> + & - O V -1" X X =?> P g/ _ g// můžeme měřit tlaky ~ 10~10 Pa (tenze par W při T=2000 K Pp ~ ÍO"10 Pa) v o 1 i [ 1 i i i ^ 1 j j | 5 7 1011 15 20 r (min) Obr. 5.49. Změny kolektorového proudu Jc při modulaci v Bayardově-Alpertově-Redheadově vakuometru. Zpomalené ustalování proudu Ic je způsobeno mezi jiným sorpčními a desorpčními procesy na modulátoru J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 14 / 61 V7 V'8 ríf t) v3 pCPú) /a / / / V /k / / / * <> M / / / / / s 10 -s V 7 -8 10 -9 ■to V'a t)'12 10'11 10'*° 10* 10° 10'' Kf áIc(A) 8 10 10 -11 t2 Obr. 5.48. Charakteristiky modulátorového vakuometru. Kolektorový proud: ][, — při spojení modulátoru M s anodou (M -+ Ä); J* — při spojení modulátoru se zemí [M -* Z); závislost tlaku na rozdílovém modulačním proudu A/c je vyznačena čárkovaně nika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 +200V O-300V etekřron o jeho draho CD » í on a jeho dráha Obr. 5.51. Schuemannův vakuometr s potenciálovou bariérou A — mřížková anoda; K — katoda; C — kolektor; E — stíněni; 5 - prstencová elektroda (supresor) Obr. 5.52. Závislost kolektorového proudu /c na potenciálu (záporném) supresoru Us a tlaku p roszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Obr. 5.53. Redheadův extraktorový vakuometr: a) schéma, b) konstrukční provedení. Stínění a baňka jsou na potenciálu katody (200 V), reflektor iontů je spojen s anodou (305 V) A — mřížková anoda jedné strany otevřená; E — stínění; K — prstencová katoda (thoriovaný wolfram); C - kolektor; M - modulátor; 1 - baňka s pokoveným vnitřním povrchem; 2 — reflektor iontů J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 17 / 61 LĽ&+230V -270 ±50 V S V; L Obr. 5.56. Helmerův-Haywardův vakuometr se zakřiveným svazkem iontů A ~ anoda; X — katoda; Ev E2 — clony; Dj, D2 — elektrody deflektoru; C — kolektor; S — supresorová mřížka; 1,2 — otvory v clonách J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 18 / 61 Ionizační manometr se studenou katodou (Výbojový manometr) Princip: samostatný výboj Výbojové manometry s magnetickým polem Existují dvě základní konstrukce: • 1936 - Penningův manometr • 1958 - Inverzní magnetron Penningův manometr B připojení měřeného tlaku, 2 - válcová anoda, 3 - katod permanentní magnet □ (3 Vakuová fyzika 1 20 / 61 Výbojový manometr - Penning J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 21 / 61 Obr. 7-26. Dráhy elektronu ve výbojovém manometru s magnetickým polem. L. Pátý: Fyzika nízkých tlaků, Academia, Praha 1968 Vakuová fyzika 1 o) b) K S A 9 9 9 0 R c) L. Pátý: Fyzika nízkých tlaků, Academia, Praha 1968 Vakuová fyzika 1 23 / 61 Inverzní magnetron 1 - připojení měřeného tlaku, 2 - anoda, 3 - válcová katoda, 4 - permanentní magnet Vakuová fyzika 1 24 / 61 Obr. 7-30. Dráhy elektronu v inverzním výbojovém manometru A — anoda K — katoda M — míf ta i rožky, L. Pátý: Fyzika nízkých tlaků, Academia, Praha 1968 Vakuová fyzika 1 25 / 61 6kV t B Roth: Vacuum technology, Elsevier, 1990 Vakuová fyzika 1 □ t3 26 / 61 Parametry manometrů Proud procházející výbojem je mírou tlaku I = f(p). 9 uid0 I ~ NeLidope kTE • Ne - počet elektronů emitovaných katodou za 1 s • Lj - dráha na které dochází k ionizaci • do - efektivní průměr molekuly plynu • Ui - ionizační potenciál plynu • E - intenzita elektrického pole mezi K-A • p - tlak plynu výbojový proud můžeme aproximovat: I = Kipu pro většinu plynu v oboru tlaků 10~2 až 10~7 Pa platí 1,10 < u < 1,15 Vakuová fyzika 1 27/61 Manometry se studenou katodou jsou závislé na druhu plynu. Například pro měrku IKR 050 (Pfeiffer) platí pro tlaky < 10"3 Pa Peff = C X pr plyn C vzduch (N2, 02, CO) 1,0 Xe 0,4 Kr 0,5 Ar 0,8 H2 2,4 Ne 4,1 He 5,9 Vakuová fyzika 1 28/61 Parametry velikost magnetického pole 0,02 - 0,1 T velikost napětí 2 - 6 kV výbojového proudu < 2 mA rozsah měřených tlaků 10_1 - 10~7 Pa (10~9 Pa) typická chyba měření 15 - 30 % Penningův manometr - Anoda ve tvaru válce, dvě ploché katody, magnetické pole kolmé ke katodě Inverzní magnetron - Katoda ve tvaru válce, tyčová anoda, magnetické pole rovnoběžné s anodou Vakuová fyzika 1 29 / 61 Provoz a použití • aktivní, nebo pasivní provedení • libovolná orientace • magnetické pole • rozprašování elektrod • čištění manometrů • teplota odplynení 150 - 250 °C Výhody a nevýhody Výhody • robustní konstrukce • jednoduchý měřící obvod • rozsah měřených tlaků • vydrží prudké zavzdušnění Nevýhody • čerpací efekt • závislost na druhu plynu • chyba měření • špatně startuje při nízkých tlacích (10~7 Pa ~ 5 minut) Vakuová fyzika 1 31/61 Tepelné manometry Princip je založen na závislosti tepelné vodivosti plynu na tlaku. Podstatnou částí manometru je nějaký citlivý element, který je elektrickým příkonem P vyhříván na teplotu T, vyšší než je teplota okolí To. Nejčastěji měříme teplotu T: • z velikosti odporu - odporové manometry • pomocí termočlánku - termočlánkové manometry • z deformace bimetalu - dilatační manometry Vakuová fyzika 1 32 / 61 Odporové manometry - Pirani roszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 □ s Vakuová fyzika 1 33 / 61 Odpor vlákna R = f(T) Tj2 Pe = UI = I2R= — ; R = R0(1 + /3(T ti Pe=Pc+Pz+Pp • Pc - výkon odváděný molekulami plynu • Pz - výkon odváděný zářením vlákna • Pp - výkon odváděný přívody vlákna Pz = S0ae(T4 - Tq) Pc = [«AT(p)]So(T-T0) a - akomodační koeficient Xt(p) - tepelná vodivost odečtená hodnota (laku (Po) Závislost na druhu plynu, na ose x je tlak z Piraniho manometru J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 □ 5 ^) c\ o Vakuová fyzika 1 Metody měření Metoda konstantního proudu Metoda konstantní teploty (odporu) Vakuová fyzika 1 36 / 61 Metoda konstantního proudu J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 37 / 61 a) U(V) 6 6 O b) 1 I-kt UM 8 V ÍS 20 ' p f Po) ! ľ-kot tO*2 1QT1 10° V1 ro* fo3 p (Po) Obr 5.19, Závislost U =/(p) u manometru měřícího při / = konst a) lineární stupnice, b) semilogarítmická stupnice J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 Metoda konstantní teploty (odporu) J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 39 / 61 o Obr. 5.18. Závislost U u2. ^ mm Při nízkých tlacích je lineární J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 40 / 61 Tepelný vakuometr s konstantním odporem J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 □ S1 41 / 61 Vlákno d= 50 /im, L= 50 mm, teplota T = 470 K, měřící obor 10 — 5000 Pa J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Kompenzace teploty »3 #|- Stará metoda kompenzace teploty, dnes se používají teplotní čidla termistor, PtlOOO,... L. Pátý: Fyzika nízkých tlaků, Academia, Praha 1968 Pirani manometr velmi jednoduchá konstrukce měřící rozsah 10~2 — 105 Pa, v rozsahu 104 — 105 Pa měří s velkou chybou chyba měření asi ~ 15%, typicky v rozsahu 10~2 — 104 Pa závisí na druhu plynu a na okolní teplotě MicroPirani - MKS 910 l/O Connector KF16flange manuál MKS - 910 Vakuová fyzika 1 45 / 61 MKS 910 Analog output VDC (MKS Standard) 4 5 6 8 MicroPirani Piezo 1.0E-05 1.0E-04 1.0E-03 1.0E-02 1,0E-01 1.0E+00 1.0E+01 1.0E+02 1.0E+03 Pressure torr (PR3/PR4 output) manuál MKS - 910 Vakuová fyzika 1 46 / 61 MKS 910 Specifications Measuring range (N2 and MicroPirani Accuracy <1> (N2) Repeatability <1> (N2): Piezo absolute Accuracy Piezo ^ Repeatability <1> (N2): Supply Voltage: Power consumption: Fuse (thermal recoverable): manual MKS - 910 Vakuová fyzika 1 Y): 5x104 to 1x103 Torr: 1x103 to 100 Torr: 100 Torr to Atm.: 1x103 to 100 Torr: 0.1 to 10 Torr: 10 to 1000 Torr: 1000 to 1500 Torr: 10 to 800 Torr 1x105 to 1500 Torr ±10% of reading ± 5% of reading ± 25% of reading ± 2% of reading ±1% of reading ± 0.75% of reading ± 2% of reading ± 0.2% of reading 9-30 VDC < 1.2 Watt 200 mA 47 / 61 Convectron TEMPERATURE CONPENSATOR firemní materiály firmy Kurt J. Lesker Vakuová fyzika 1 48/61 využíva i tepelnou konvekci plynu předepsaná orientace měřící rozsah 10~2 — 105 Pa chyba měření asi ~ 15% Vakuová fyzika 1 5 ^) c\ o 49 / 61 Termistorový manometr roszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 b) o) p(Pa) 105 10' 10" 10' 101 10° 10 N \ \ f \ \ \ \ \ \ \ \ \ N N \ —--- \ \ \ \ \ \ \ \ O 20 40 60 80 100 Obr. 5.23. Termistorový vakuometr (podle Pytkowského, 1955) a) elektrické schéma: / — výbojový stabilizátor napětí; 2 — usměrňovač proudu; 3 - b) kalibrační křivky pro vzduch při můstku v rovnováze: můstek vyrovnán při tlaku p <š 10"1 Pa (plně); můstek vyrovnán při atmosférickém tlaku (čárkovaně) filtr; J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 □ <3 1 ► < - 1 O^O Vakuová fyzika 1 51 / 61 Termočlánkový-manometr b) 10' K) p(Pa) J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 1 Dilatační manometr Obr. 5.26. Dvojkovový dilatační vakuometr (dle Klumba a Haase, 1936). Dvě dvojkovové (bimetalové) spirály jsou upevněny na svých koncích xx a jejich druhé konce jsou spojeny s ručičkou. Spirálami prochází proud, který je zahřívá. Ručička se otáčí v závislosti na tlaku 5W; 0,1-100 Pa J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Indikace tlaku podle výboje Aston Dark Space Cathode Glow <» Cathode Dark Space Negative Glow Faraday Dark Space Positive Column T Anode Glow Anode 'Dark Space Potential & Electric Field Charge \ Density Current Density commons.wikimedia.org Vakuová fyzika 1 54 / 61 Pouze přibližná metoda. P[Pa] Tvar výboje 5 x 103 - 103 hadovitý výboj 103 - 5 x 102 elektrody se pokryjí doutnavým světlem 102 kladný sloupec vyplní 2/3 trubice 5 x 101 vrstvy v kladném sloupci 10 vrstvy mizí, záporné světlo 1/2 trubice 5 záporné světlo v celé trubici, fluorescence skla 1 fluorescence mizí Kalibrace manometrů Přímé porovnání Redukce tlaku • metody statické • metody dynamické Statická expanze Pn = Pl ■ Vi v2 Vn- n—l ^1+^2 V2 + V3 Vn-l + V7 n V2 = 1000 cm3 Pi P3 \i or «m3 ^ V, = 25 cm —o i V3 = 25 cm firemní materiály firmy Pfeiffer □ S1 Dynamická expanze 6 p' * výveve s velkou čerpací rychlostí Obr. 5.92. Aparatura pro kalibraci vakuometrů metodou s konstantním proudem. Místo dvou vakuometrů (7,8} je možno použít jen jeden (9) s dvoucestným kohoutem (10); 1,10 — kohouty; 2,4,6 — komory; 3,5, 7, 8, 9 — vakuometry; Gls G2 — vodivosti otvorů mezi příslušnými komorami > roszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 I = G2(P2 - Pi) = G1(p1 -p') P2 = i + ^(i-^) pí g2 pro velkou čerpací rychlost p'