Fázové separace Rivanol 2-Ethoxy-6,9-diamino-acridinium-lactat Odstranění H2O rotační vakuová odparka u u Rotační vakuové odparky jsou zařízení pracující za sníženého tlaku. Tím lze dosáhnout významného poklesu bodu varu. Zároveň baňka rotuje, čímž dochází k zvětšení plochy přestupu a zvýšení efektivity procesu. Nejčastěji se používají k jednoduché i zpětné destilaci, krystalizaci, sušení, odpařování, zahušťování apod. Rotační vakuové odparky vynikají velmi jednoduchou obsluhou. Vlastní přístroj se skládá z odparky s chladičem a sady skla. Dále je potřebný vhodný zdroj vakua, pokud možno stabilní, případně zdroj chladicího média (obvykle voda z řadu či chladicí médium z oběhového termostatu). Zařízení má chemicky odolné PTFE těsnění. Jednotlivé modely se liší svým vybavením, např. možností regulovat teplotu lázně, teplotu a tlak par, teplotu chladicího média atd. Základní rozdělení podle velikosti: mini (pro vzorky do 100 ml) střední (pro vzorky 50 – 1000 ml) poloprovozní (pro vzorky 1 – 10 l) Odstranění H2O lyofilizace u u •Namražení •Mrazová sublimace Odstranění H2O lyofilizace u u Namražení Mrazová sublimace Lyofilizace – tři základní kroky u▪ Tvorba pevné fáze u▪ Tvorba ledu u▪ Chlazení má zásadní vliv na strukturu vytvořené pevné fáze u u▪ Vakuum - sublimace ledu – vymražená nevázaná voda u▪ Odstranění naprosté většiny vody (forma ledu) >95% u▪ Časově nejdelší krok u u▪ Vyšší vakuum než v předchozím kroku a zahřívání (např. IR) u▪ Desorpce i vázané (krystalové) vody u▪ Konečné dosušení Chlazení Primární (hlavní) sušení Sekundární (finální) sušení Odstranění H2O lyofilizace u u Odstranění H2O lyofilizace u u Zdroj vakua (vakuová pumpa) – kondenzátor (chlazení) – sampler=(zásobník pro sušené vzorky) Odstranění H2O centrifugace u u Odstranění H2O zahuštění uPoužití semipermeabilní membrány Vzduch - pervaporace xerogely Látky s afinitou k H2O Odstranění H2O zahuštění uPoužití semipermeabilní membrány Odstranění H2O zahuštění uPoužití semipermeabilní membrány Odstranění nízkomolekulárních složek uDialýza Odstranění nízkomolekulárních složek uDialýza Odstranění nízkomolekulárních složek uDialýza Odstranění nízkomolekulárních složek uDialýza Odstranění nízkomolekulárních složek uDialýza Stanovení interakčním konstant uRovnovážná dialýza u Stanovení interakčním konstant uRovnovážná dialýza u Filtrační techniky Filtrace uOdstranění hrubých částic ze vzorků Filtrace uOdstranění hrubých částic z roztoků u Ultrafiltrace uPoužití speciálních membrán s definovanou velikosti pórů - tzv. cut-off limit u • • • • • • • • • • • Ultrafiltrace míchané cely Ultrafiltrace centrifugační přípravky 0 2 4 Ultrafiltrace Ultrafiltrace Ultrafiltrace Ultrafiltrace uHollow fiber – dutá vlákna u Ultrafiltrace uHollow fiber – dutá vlákna u Ultrafiltrace uHollow fiber – dutá vlákna u Příprava laboratorní vody Nečistoty ve vodě uSoli – těžké kovy - denaturace uOrganické látky – HPLC, GC uHrubší částice – mikroorganismy uKoloidní částice - biomakromolekuly Kriteria čistoty uVodivost – 18 MW/cm u uTěžké kovy – AAS u uPyrogenita Postupy čistění destilace uDestilace – teoreticky odstraní všechny složky, prakticky jsou strhávány těžké kovy z elektrod (Cu, Zn, Fe) u uRedestilace – křemenné aparatury u uNevýhoda – náklady na vodu a elektrickou energii Postupy čistění osmoza • Postupy čistění reverzní osmoza u u u u u u uNevýhoda – malá kapacita, nevyčistí úplně u • Postupy čistění reverzní osmoza • Postupy čistění deionizace uKolony se směsnými ionexy – katex + anex • 0 Postupy čistění elektrodeionizace • 0 Postupy čistění odstraňování org. látek uSpeciální patrony s aktivním uhlím a jinými sorbenty u uUV – 180 nm + 254 nm u - oxidace org. látek, u - likvidace bakterií Postupy čistění odstraňování org. látek Postupy čistění filtrace uMembránová – vetší póry – bakterie u u u uUltrafiltrace – malé póry - koloidní částice u 0 • 0 Kaskádový systém kombinace u 0 Kaskádový systém kombinace uMillipore • 0