Určení chemického složení pomocí rentgenové fluorescence
Změřili jste spektrum rentgenového záření měděné rentgenky pomocí difrakce na krystalu LiF. Měřena
byla úhlová závislost difraktované intenzity na monokrystalu s orientací (001). Difrakční úhel můžeme
snadno přepočíst na vlnovou délku pomocí Braggovy rovnice, kam dosadíme mezirovinnou vzdálenost
d=2,014 Å, která odpovídá difrakci druhého řádu tedy 002, na kubickém plošně centrovaném krystalu
LiF s mřížovým parametrem a=4,028 Å.
Přiloženy jsou dva soubory s naměřenými závislostmi difraktované intenzity záření z měděné
rentgenky: bez filtru a s niklovým filtrem. Přepočtěte z úhlové závislosti do závislosti na vlnové délce.
Určete vlnové délky Kα a Kβ čáry. Podělením intenzity naměřené s filtrem intenzitou bez filtru
získáme závislost propustnosti niklové fólie na vlnové délce. Určete polohu absorpční hrany niklu.
Kterou spektrální čáru mědi niklový filtr absorbuje více a kterou méně?
Obr. 1: Uspořádání pro měření spektra rtg záření
Dále jsou přiložena fluorescenční spektra naměřená pomocí polovodičového energiově disperzního
detektoru. Jednak je přiloženo referenční fluorescenční spektrum měděné fólie a pak Vašeho vzorku.
Referenční spektrum použijeme ke kalibraci energiové škály. V souboru je jeden sloupec dat – intenzita
v závislosti na energii fotonu. Energie fotonu je přímo úměrná číslu řádku souboru podle vztahu
E=a+bn, kde a a b jsou kalibrační parametry zařízení (v jednotkách energie – například eV) a n pořadí
řádku. Dva parametry můžeme snadno určit kalibrací ze dvou spektrálních čar, k čemuž použijeme čáry
zdroj
Krystal
detektor
Kα a Kβ mědi ze souboru Cu. Takto získanou kalibrací můžeme přepočíst soubor s naším neznámým
vyorkem do energiové škály a získat energie charakteristických čar chemických prvků obsažených
v daném vzorku. Tabulku energií charakterických čar přikládám taktéž: table2-2.pdf.
V našem experimentálním uspořádání byla k excitaci použita molybdenová rentgenka a proto je horní
mez detekovatelných spektrálních čar asi 16 keV (hlubší hladiny nelze molybdenovým zářením
excitovat). Pro těžké prvky je možné místo K čar detekovat čáry sériie L. Vždy by ve spektru měly být
přítomné dvojice čar příslušného prvku Kα a Kβ, případně Lα a Lβ – není možné aby jedna z dvojice
čar chyběla. Rozlišení detektoru je asi 200 eV, menší rozdíly nejsou roylišitelné. Spektrální čáry s
energií menší než 2 až 3 keV jsou velni silně absorbovány ve vzduchu, již na několika centimetrech a
v našem experimentu nejsou prakticky detekovatelné. Proto je možné, že ve Vašem vzorku
nedetekujete lehký prvek, který je však přítomen. Například v KCl by byl rtg flurescencí detekován je
draslík K a nikoli chlor. V takovém případě je třeba porovnání s práškovou difrakcí.
Obr. 2: Energiově disperzní detektor.
Obr. 3: Energiově disperzní detektor v difraktometru.
Rtg zdroj
Vzorek
detektor