Úloha č.: 9

           Jméno:

                   Datum:

Název úlohy:

Stůl č.: 1

           Skupina:

                   Hodnocení:


Princip a cíle úlohy:

Stručný popis toho, na čem je dané stanovení založeno. Pozornost by měla být věnována zejména
principu použité metody (v případě titračního stanovení určitě rovnice titrace, v případě
instrumentálních metod fyzikální princip dané metody).

Popsat, co je cílem daného cvičení a jakým způsobem tohoto cíle dosáhnete.


Postup:

Stručný popis postupu prací, které jste během laboratorního cvičení provedli a které vedly k
dosažení výsledků. Tato kapitola obsahuje skutečné hodnoty (navážky, pipetované objemy, všechna
ředění,…), která jsou nutná pro výpočet.

Zdůrazněny jsou případné odchylky od postupu uvedeného v návodech.


Výsledky:

Naměřené hodnoty (objemy u titrací, absorbance u fotometrických měření,…) zapisujte do přehledných
tabulek, které obsahují i výsledky vyplývající z naměřených hodnot. Pod tabulkou jsou uvedeny
vzorové výpočty, které jste využili.


a) titrační stanovení

                                              Titrace

                                                                                               V [CH III] (ml)

                                                                                                               n[Ca] (mmol)

                                                                                                                           c[Ca] (mg/l)

                                                 1

                                                                                                    2,50

                                                                                                                  0,13078

                                                                                                                              52,415

                                                 2

                                                                                                    2,45

                                                                                                                  0,12816

                                                                                                                              51,366

                                                 3

                                                                                                    2,40

                                                                                                                  0,12554

                                                                                                                              50,318

                                              Průměr

                                                                                                    2,45

                                                                                                                  0,12816

                                                                                                                               51,4

                                                 R

                                                                                                    0,10

                                                                                                                  0,00524

                                                                                                                               2,097

                                                SD

                                                                                                    0,059

                                                                                                                  0,00310

                                                                                                                                1,2

Tabulka 1 : Spotřeba Chelatonu 3 při chelatometrickém stanovení Ca^2+ ve vodách.


Vzorové výpočty:

Výpočet hmotnostní koncentrace Ca v neznámém vzorku a nejistoty stanovení





b) využití kalibrační závislosti

V případě, že v rámci cvičení měříte kalibrační závislost, uvádíte jak naměřené hodnoty
kalibračních roztoků ve formě přehledné tabulky, tak i kalibrační graf. Kalibrační tabulka obsahuje
skutečné množství analytu v měřených roztocích vypočítané z navážky standardu (základní látky).


U kalibračního grafu využíváme bodový graf, kdy jednotlivé body nejsou spojovány. Body kalibračního
grafu prokládáme (nejčastěji lineární funkcí). Směrnici kalibrační závislosti uvádíme aspoň a dvě
platné číslice. Pokud nebylo testem zjištěno, že úsek na ose y je nevýznamný, musí být úsek na ose
y vždy uveden.


V[Fe] (ml)

                                                                                              m[Fe] (mg)

                                                                                                                                               A

                                                 2

                                                                                                 20,24

                                                                                                                                             0,158

                                                 4

                                                                                                 40,48

                                                                                                                                             0,324

                                                 6

                                                                                                 60,72

                                                                                                                                             0,484

                                                 8

                                                                                                 80,96

                                                                                                                                             0,644

                                                10

                                                                                                101,18

                                                                                                                                             0,825

Tabulka 2 : Kalibrační závislost absorbance roztoků na množství Fe.


Obrázek 1: Kalibrační závislost absorbance roztoků na množství Fe.


                                              měření

                                                 A

                                            m[Fe] (mg)

                                          []c[Fe] (mg/l)

                                                 1

                                               0,125

                                               16,38

                                               1,638

                                                 2

                                               0,120

                                               15,77

                                               1,577

                                                 3

                                               0,121

                                               15,89

                                               1,589

                                              Průměr

                                               0,122

                                               16,01

                                               1,601

                                                 R

                                               0,005

                                               0,61

                                               0,061

                                                SD

                                              0,0030

                                               0,36

                                               0,036

Tabulka 3: Měření absorbance neznámého vzorku



Vzorové výpočty:

Výpočet množství Fe v kalibračním roztoku

                navážka základní látky: m[zl] = 7,0254 g (NH[4])Fe(SO[4])[2]·6 H[2]O v 1 l =>
                                                                                  c[zl] = 7,0254
g/l (NH[4])Fe(SO[4])[2]·6 H[2]O


Výpočet množství, koncentrace Fe ve vzorku a nejistoty stanovení

                rovnice kalibrační závislosti:

                                           v 10 ml vzorku



Závěr: V závěru uvěďte konečný výsledek ve formě: (průměr; SD), kde SD je zaokrouhlena na 2 platné
číslice a průměr je zaokrouhlen na ten řád číslice, na který je zaokrouhlena SD. Výsledek je uveden
v těch jednotkách, které jsou uvedeny v cílech cvičení.