umí
SCI
hr
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Analytická chemie
Vážková stanovení (gravimetrie)
1    Vážková stanovení - Analytická chemie
Vážková stanovení - gravimetrie
• Princip gravimetrie
• Při vážkových stanoveních (gravimetrii, angl. gravimetrý) je analvt oddělen z roztoku vzorku ve formě pevné látky. Z její hmotnosti (nebo hmotnosti sloučeniny o známém složení, na kterou je pevná látka následně převedena) se vypočítá obsah analytu ve vzorku.
Nerozpustná sloučenina obsahující analyt se vyloučí z roztoku srážením s vhodným činidlem Analyt se vyloučí elektrickým proudem na elektrodu (elektrogravimetrie)
• Další možností je převést analvt na těkavý plyn, čímž se oddělí od ostatních složek vzorku (angl. volatilization gravimetrý). Hmotnost vzniklého plynu je pak úměrná koncentraci analytu ve vzorku.
• Gravimetrie je založena na měření hmotnosti na analytických vahách (vážení). Metoda je časově náročná, ale poskytuje jedny z nejprecizněiších a nejpravdivěiších výsledků. Je to metoda absolutní - nevyžaduje kalibraci.
2   Vážková stanovení - Analytická chemie
Vážková stanovení - gravimetrie
• Váhy a vážení
• Gravimetrie (vážková analýza) je metodou chemické kvantitativní analýzy, která je založená na vyloučení stanovované složky ve formě málo rozpustné sloučeniny (tj. vylučovací forma složky) a na jejím převedení na sloučeninu o přesně definovaném složení (tj. forma k vážení), která se poté váží.
analytické váhy pákové váhy rovnoramenné
3   Vážková stanovení - Analytická chemie
Vážková stanovení - gravimetrie
• Elektronické váhy - princip indukční
• Miska vah na dutém kovovém válci obklopeném cívkou, kterou prochází proud a vytváří mag. pole.
• Umístěno v poli permanentního magnetu. Válec je nadnášen v určité poloze v závislosti na velikosti proudu cívkou.
• Vážený předmět způsobí změnu hmotnosti a tedy i polohy, která se sleduje optickým snímačem.
• K posunutí misky do původní polohy zvýší/sníží řídící servozesilovač proud do cívky, čímž ovlivní intenzitu indukovaného magnetického pole.
• Velikost proudu je úměrná hmotnosti váženého předmětu.
• Hodnota je zobrazena na displeji.
4   Vážková stanovení - Analytická chemie
Schéma elektronických analytických vah
(1) miska vah, (2) permanentní magnet, (3) kontrola
polohy misky, (4) servozesilovač, (5) displej udávající
hmotnost
M U NI
SCI
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Elektronické váhy - tenzometrické
• S využitím piezoelektrického efektu se měří deformace způsobená tíhou váženého objektu.
• Piezoelektricky efekt - deformací se ionty opačných nábojů posunou v krystalové mřížce tak, že elektrická těžiště kladných a záporných iontů, která se v nezdeformováné mřížce nacházejí ve stejném bodě, se od sebe vzdálí. Na určitých plochách krystalu se objeví elektrický náboj. Typicky: monokrystalický křemen, křišťál.
Elektricky tenzometr (kovový, polovodičový) je senzor k nepřímému měření mechanického napětí na povrchu součásti prostřednictvím měření její deformace: Hookův zákon (deformace vs působící síla). Polovodičový tenzometr - pásek z monokrystalu polovodiče (Si, Ge
krystaly dopované stopami). Mechanické namáhání -» piezoelektrický efekt. Změna odporu s prodloužením AR/R0 = k., . e + k2. e2, e (=AI/I)
File:Piezoeffekt350px clr.gif - Wikimedia Commons
5   Vážková stanovení - Analytická chemie
MUMI
SCI
Vážková stanovení - gravimetrie
• Váhy používané v laboratoři
• Klasické mechanické váhy
• Elektronické váhy (externí nebo interní kalibrace), software (funkce: tára, jednotky, dovažování na určené hodnoty, statistika, napojení na počítač - sběr a zpracování dat)
• Základní termíny
• Váživost - dovolené zatížení vah
• Přesnost vah - nejmenší rozdíl hmotností, které můžeme vahami zaručit
• Nulová poloha - poloha vahadla u nezatížených vah
• Citlivost vah - poměr mezi výchylkou ukazatele z nulové polohy v dílcích stupnice a hmotností malého závaží, kterým je vyvolána.
6   Vážková stanovení - Analytická chemie
MUMI
SCI
Vážková stanovení - gravimetrie
Typy vah v analytické laboratoři
*  Laboratorní váhy - předvážky - přesnost 0,01 g, váživost 200g
»  Analytické váhy - přesnost 0,0001 g (+0,1 mg), váživost 200 g (520 g)
► Semimikroanalytické váhy - přesnost +0,01 mg, váživost 62 g, 120 g
► Mikroanalytické váhy - přesnost +1 pg, váživost 6 g, 52 g
► Ultramikroanalytické váhy - přesnost +0,1 |jg, váživost 2,1 g, 6,1 g.
ultramikroanalytické v.
semimikroanalytické v.   mikroanalytické v.
7   Vážková stanovení - Analytická chemie
M U NI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Správnost vážení
• Stejná délka vahadel - Gaussova metoda dvojího vážení
• Vztlaková síla - redukce vážení na vzduchoprázdno, platí i pro jednomiskové váhy
mx - skutečná hmotnost z - hmotnost závaží sx, sz - hustoty mx a z o - hustota vzduchu mx=z
o = 0,0012 g.cnrr3, sz = 8,4 g.cnr3 (mosaz)
0,5 g látky běžné hustoty (cca do 3 g.cnrr3) « vztlak 0,X mg
mx=z\
(
1 + cr
1 1
8   Vážková stanovení - Analytická chemie
Vážková stanovení - gravimetrie
• Zdroje chyb při vážení - chyba způsobená vztlakem
Relativní chyba vážení objektu klesá s jeho stoupající hustotou
í
m = m' + m'
Pv P
v
V
Pob] P:
J
kde mje skutečná hmotnost objektu ve vakuu (v gramech), m'je hmotnost objektu odečtená z displeje elektronických vah (v gramech), pv je hustota vzduchu (0,0012 g cnr3 při tlaku 101,325 kPa a teplotě 25 °C), pz je hustota kalibračního závaží (obvykle 8,0 g cm-3) a pobj je hustota váženého objektu (v g cm-3).
9   Vážková stanovení - Analytická chemie
>
i
u.
0,0 I
-0,1
-0,2
-0,3
0 2   4   6   8  10 12 14 16 18 20
hustota váženého objektu / g cm"3
M u NI
SCI
Vážková stanovení - gravimetrie
• Zdroje chyb při vážení - vliv teploty
Vážení objektu, jehož teplota je odlišná od
teploty okolí, vede k významné chybě vážení: o>
• Kondukcí tepla z objektu se ohřívá okolní vzduch, což ovlivňuje vztlak. Mění se hustota vzduchu, objektu i misky vah.
• V uzavřeném objektu (vážence), je teplý vzduch, jehož hmotnost je vzhledem k menší hustotě nižší, než by byla hmotnost stejného objemu vzduchu o teplotě vah.
Objekt je třeba nechat zchladnout před vážením
Vliv teploty váženého objektu na hmotnost odečtenou na vahách. Závislost absolutní chyby vážení na době od vyjmutí objektu ze sušárny nastavené na teplotu 110 °C (A) porcelánový filtrační kelímek, (B) váženka obsahující 7,5 g chloridu draselného
10 Vážková stanovení - Analytická chemie
CO
.C
O
o
C/)
<
0
-8
■10
-2
	A	B		
				
				
				
				
0 10 20
doba od vyjmutí ze sušárny / min
M U NI
SCI
Vážková stanovení - gravimetrie
Další vlivy na správnost vážení
Vzdušná vlhkost: adsorpce vody, časový faktor Otisky prstů: pinzeta, rukavice, kleště Hygroskopické látky: zabroušené váženky Elektrický náboj: práškovité nevodivé látky, suché sklo Závaží: relativní kalibrace - standardy
Postup při vážení: otevírání prostoru vah, respektování maximální hmotnosti ...)
Lžička navazovací 170mm, šířka 12mm, nerez
Lodička navazovací porcelánová 18x37mm :: Fisher Scientific s.r.o.
11   Vážková stanovení - Analytická chemie
632421201253-Váženka Lodička navazovací, 105 x 30mm, nerez   se zabrouše... :: Fisher Scientific s.r.o.
396330503602 - Lopatka navazovací 235 mm, nerez I MerciShop.cz
M U NI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Postup vážení na analytických vahách
• Vypočítá se požadované množství látky, která se má navážit.
• Navazovací lodička se vloží na misku analytických vah a váhy se uzavřou. Po ustálení se váhy po stisknutí tlačítka T (tára) vytárují (nulová hodnota).
• Lodička se přenese na předvážky a navazovací lžičkou/lopatkou se na ni vloží požadované množství látky (nadbytek se ubere lžičkou - takový zásah možný jen u předvážek).
• Lodička se přenese zpět na misku analytických vah, váhy se uzavřou a po ustálení se odečte hodnota.
• Navážka se přenese k dalšímu zpracování.
12 Vážková stanovení - Analytická chemie
Vážková stanovení - gravimetrie
Etapy pracovního postupu vážkového stanovení
• Navazování vzorku
• Rozpouštění vzorku
• Srážení
• Filtrace a promývání sraženiny
• Sušení nebo žíhání sraženiny.
• Vážení sraženiny.
• Výpočet.
kádinka s roztokem a sraženinou
skleněná tyčinka
filtrační nálevka s filtrem
kádinka s filtrátem
filtrační kruh
laboratorní stojan
Filtrace směsi přes papírový filtr
laboratorní pec
exsikátor sušárna
13 Vážková stanovení - Analytická chemie
srazem
2. zrání sraženiny
3. dekantace a filtrace
4. sušení a/nebo žíhání
PPT - Přehled analytických metod PowerPoint Presentation, free download - ID:5075043 fslideserve.com)
MUNI
SCI
hr
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení
• Odběr známého a reprezentativního množství vzorku a jeho úprava před analýzou
• Převod vzorku do roztoku
• Úprava reakčních podmínek
• Příprava roztoku srážedla
• Kvantitativní srážení roztoku vzorku známým činidlem na vylučovací formu
• Zrání sraženiny
• Oddělení sraženiny filtrací
• Promývání sraženiny
• Kvantitativní převod vylučovací formy na formu k vážení (sušení nebo žíhání)
• Vážení
• Výpočet složení vzorku.
14 Vážková stanovení - Analytická chemie
M U NI
SCI
hT
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: srážení (precipitace) • Zásady srážení
1. srážení z horkých roztoků - lepší tvorba dokonalé krystalové mřížky bez cizích iontů; před filtrací ochladit v případě rozpustnějších sraženin (např. MgNH4P04)
2. srážení z dostatečně zředěných roztoků; opakovaná srážení (2x) (hydroxidy); snížení koprecipitace kationtů na sraženinu A+B" srážením aniontem B~ a naopak
3. srážecí činidlo se přidává zvolna za míchání x lokální zvýšení koncentrace; tvorba hrubých sedlin s malým povrchem
4. nechat stát před filtrací - menší okluze x dodatečné srážení!
5. důkladné promytí (horká voda, elektrolyt), koloidy!! příliš rozpustné látky -
alkoholem
15 Vážková stanovení - Analytická chemie
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: srážení (precipitace) • Postup srážení
1. roztok látky určené k analýze upravíme dle návodu (pH, teplota) a srážíme čirým roztokem srážedla
2. srážení v kádinkách 250-400 ml, vzorek upraven na cca 100-200 ml
3. srážedlo přidáváme pomalu z byrety nebo pipety + míchání skleněnou tyčinkou
4. po usazení sraženiny se provede zkouška na úplnost srážení
16 Vážková stanovení - Analytická chemie
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: srážení (precipitace) • Srážení z homogenního prostředí
• srážecí činidlo vzniká pozvolna a plynule chemickou reakcí: rozkladem, hydrolýzou
• příklad: srážení sulfidů thioacetamidem (za horka hydrolyzuje)
H3C-
J)
+ H20 H2S   + H3C-
o
N hi-
hi H-
sraženiny sulfidů lépe koagulují a méně adsorbují
příklad: srážení hydroxidů (M3+, M4+) odděl od M2+
vázání H+
Mn+ + ao o M(OH)n ^(qH^
s2o3-
oS + S02+H20
5/ +/O3 +1
2A/02 +£H
'o3/2+3H20 NO+N02 + H20
(CH2 )6 A/4 4$tr}r 6H20 o 6CH20+ANH\
17 Vážková stanovení - Analytická chemie
MU NI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: srážení (precipitace) • Stádia srážení
• Nukleace - vznik krystalizačních center 10~5 až 10~7 m (n. homogenní: z přesyceného roztoku, heterogenní - jiné složení center - povrch nádoby, pevné cizí částice)
• Růst krystalů -
S pomalé srážení méně koncentrovaným srážecím roztokem - malý počet zárodků,
čistá krystalická sraženina; S rychlé srážení koncentrovaným roztokem - vzniká jemná a případně znečištěná
sraženina;
S čerstvé sraženiny jsou rozpustnější (hydroxidy, sulfidy)
S mění se vlastnosti sraženin (struktura, stechiometrie, rozpustnost)
• Aglomerace - další shlukování, vznik amorfní nebo krystalické fáze, přechod z amorfní f. na krystalickou, sedimentace nebo vznik koloidů.
18 Vážková stanovení - Analytická chemie
MUMI
SCI
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: filtrace
• Filtrace je oddělení pevné látky od kapaliny či plynu na porézní přepážce
• Typy filtrace
• Povrchová filtrace - částice se zachycují na povrchu filtru, kde vytvářejí filtrační koláč S koláčová filtrace > 1 |jm (sraženiny, krvinky); rozdíl tlaku
S mikrofiltrace 0,1 |jm -1 |jm (bakterie); rozdíl tlaku s ultrafiltrace 3 nm - 0,1 |jm (proteiny, viry); rozdíl tlaku
s nanofiltrace 1 nm - 10 nm, 200 g/mol - 15 000 g/mol (makromolekuly); rozdíl tlaku
S reverzní osmóza < 200 g/mol, (ionty); rozdíl tlaku
S difúzni dialýza ionty i nenabité částice (krevní dialýza); rozdíl koncentrací
s elektrodialýza dělení kationtů a aniontů (čištění vod po těžbě U); rozdíl el. Potenciálů
• Hloubková filtrace - částice procházejí porézním prostředím filtru a zachycují se v něm (pískové filtry v ČOV)
19 Vážková stanovení - Analytická chemie
MUMI
SCI
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: filtrace
• Filtrace přes papírový filtr
S bezpopelový filtrační papír z čisté celulózy (0,1 mg popelu) zachytí částice 2 - 20 um S kruhový výsek 0 55 mm - 240 mm
S filtrační rychlost (ČSN 500338) 12 - 120 s, rychlost filtrace „KA" a značení barvou:
> KA 1 (červená) - rychlá filtrace (filtrační rychlost 12 s), dobrá retence větších částic
> KA 2 (žlutá) - rychlá filtrace (filtrační rychlost 25 s), dobrá retence částic
> KA 3 (fialová) - nižší rychlost (filtrační rychlost 55 s), vyšší retence než KA 2
> KA 4 (modrá) - filtrační rychlost 120 s, pro běžné laboratorní rozbory S filtrace s filtrační nálevkou nebo Búchnerovou nálevkou
S spalování a žíhání sraženiny na filtru v žíhacím kelímku (porcelán, křemenné sklo, Pt) S žíhání do konstantní hmotnosti v muflové peci
• Filtrace s filtračním kelímkem
S porcelánové nebo skleněné kelímky s filtrační fritou, různá porozita podle sraženiny, S skleněný kelímek: sušení při 110 °C pro následující vážení, teplotní limit 200 °C S porcelánový kelímek: žíhání do 1100 °C
20 Vážková stanovení - Analytická chemie
MUMI
SCI
Vážková stanovení - gravimetrie
Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: filtrace • Filtrace: papírový filtr, filtrační kelímek
Druh — použití	
F1LTRAK	
3K8 (červený tisk)	Hrubě vločkoví té a objemné sraženiny Fe(Oll\, Al{Oil\
m (žlutý tisk)	Uhličitany alkalických zemin, CrjC704, Mg(NJI4)P04, PbO04
392 (fialový tisk)	CaC20A, BaCrOA, BaS04 (srážený za horka)
390 (modrý tisk)	NoyomnejĚi sraženi ny jako CaC20A, BaSOA, PbSOA
391 (zelený tisk)	NejjernnčjĚi sraženiny jako BaS04 , PbSOA, Cu20, ZnS
21  Vážková stanovení - Analytická chemie
Rychlofiltrační nálevka Vyplachování
sedliny střičkou
Filtrace s kelímkem
Upevnění filtračního kelímku
I
Stěrky-tyčinky s gumkou
Filtrace
MUNI
SCI
hr
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: filtrace • Filtrace je oddělení pevné látky od kapaliny či plynu na porézní přepážce
1... tyčinka 2... stojan
3... kádinka nebo jiná nádobka
s filtrovaným roztokem 4.... filtr
5.... filtrami nálevka
6... kádinka nebo jiná nádobka pro
jímáni filtrátu 7... filtrát
—    Laboratorní technika (muni.cz')
22 Vážková stanovení - Analytická chemie
Postup úpravy filtračního papíru a jeho vložení do filtrační nálevky
Filtrace dekantace
Skoog, West, Fundamentals ...ISBN 978-1408093733
M U NI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: filtrace • Filtrace, spalování papírového filtru a žíhání sraženiny
Převedení sraženiny na filtr
Skoog, West, Fundamentals ...ISBN 978-1408093733
Převedení filtru do žíhacího kelímku
23 Vážková stanovení - Analytická chemie
Žíhání (zshk.cz)
Žíhání kelímku se sraženinou na filtračním papíru (v nesvítivé zóně plamene)
MU NI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: filtrace • Filtrace s filtračním kelímkem
Definovány střední velikosti pórů
150 - 250 |jm porozita SO 90 - 160 |jm porozita S1 40 - 90 |j m porozita S2 15 - 40 |j m porozita S3 5 - 15 |jm porozita S4
kelímek s fritou   nuč s fritou
porcelánový s fritou
Skoog, West, Fundamentals
Aparatura pro filtraci s filtračním kelímkem ...isbn 978-1408093733
24 Vážková stanovení - Analytická chemie
MU NI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: filtrace • Vlastnosti filtračních materiálů
Charakteristika	Filtrační papír	Filtrační kelímek	
		skleněný	porcelánový
rychlost filtrace	nízká	vysoká	vysoká
Jednoduchost použití	pracné použití	snadné použití	snadné použití
maximální teplota žíhání / °C		200	1 100
chemická reaktivita	při spalování může redukovat analyt	inertní	inertní
	1-20 (s velkým výběrem)	5-250	5-250
cena	nízká	vysoká	vysoká
25 Vážková stanovení - Analytická chemie
M U NI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: sušení • Sušárny, exsikátor
Horkovzdušná sušárna 20 °C - 300 °C
Vakuová sušárna 5°C-90 °C 1100 mbar-5 mbar chlazení
Peltierovými články
Exsikátor
Vážková stanovení-Analytická chemie
Vážková stanovení - gravimetrie
Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: sušení • Sušidla
Sušidlo	Chemické	Hmotnost zbytkové voda v	Hmotnost vody zachycená
	složení	atmosféře nad sušidlem / uq dm-3	jedním gramem sušidla / g
chloristan horečnatý	Mg(CI04)2	0,2	0,24
molekulové síto			0,18
	BaO	2,8	0,12
oxid fosforečný		3,6	0,5
oxid hlinitý	Al203	2,9	0,2
silikagel	(Si02)n	70	
síran vápenatý	CaS04	67	0,07
27 Vážková stanovení - Analytická chemie
MU NI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: žíhání • Spalování papírového filtru a žíhání sraženiny
Spalování Žíhání
i;
Í/4S	■v i,___
	
Bunsenův kahan:        Tecluho kahan: porcelán 700 - 800 °C   až 1300 °C Pt 850-1000°C
28 Vážková stanovení - Analytická chemie
Méckerův kahan: až 1500 °C
MUNI
SCI
hr
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Etapy pracovního postupu vážkového stanovení: žíhání • žíhání sraženiny v muflové peci _
Vážková stanovení - gravimetrie
Metody vážkové analýzy - anorganická srážecí činidla
Srážecí činidlo	Stanovovaný prvek a vážková forma	
NH3(aq)	Be (BeO), Al (Al203), Sc (Sc203), Cr (Cr203)*, Fe (Fe203), Ga (Ga203), Zr (Zr02), In (ln203), Sn (Sn02), U (U308)	
H,S	Cu (CuO)*, Zn (ZnO nebo ZnSOA Ge (GeO,), As (As^O, nebo As205), Mo (Mo03), Sn (Sn02)*, Sb (Sb2Q3) nebo Sb205), Bi (Bi2S3)	
(NH4),S	Hg (HqS), Co (Co304)	
(NH4)2HP04	Mg (Mg2P207), Al (AIP04), Mn (Mn2P207), Zn (Zn2P207), Zr (Zr2P207), Cd (Cd2P207), Bi (BiP04)	
H,SOa	Li, Mn, Sr, Cd, Pb, Ba (všechny jako sírany)	
H,rPtCU	K (K2[PtCy nebo Pt), Rb (Rb2[PtCI6]), Cs (Cs2[PtCI6])	
H,(COO)o	Ca (CaO), Sr (SrO), Th (Th02)	
H3ÜÜ	Cd (CdMo04)*, Pb (PbMo04)	
HCl	Aq (AqCI), Hq (Hq9CU), Na Hako NaCI z prostředí butanolu), Si (SiQ2)	
AqNO,	Cl (AgCI), Br (AqBr), l(Aql)	
(NHa),CO,	Bi (Bi203)	
NH.SCN	Cu ([Cuo(SCN)pl)	
NaHCO,	Ru, Os, Ir (sráženy jako hydratované oxidy, které jsou pak redukovány v proudu vodíku na elementární kov)	
HNO,	Sn (Sn02)	
HJOK	Hg (Hg5(l06)2)	
	F (PbCIF)	
BaCI,	S042" (BaS04)	
MqCI,, NHaCI	P043" (Mg2P207)	
30 Vážková stanovení - Analytická chemie
MUNI
SCI
Iv
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
• Metody vážkové analýzy - redukční činidla pro srážení elementární formy
Redukční činidlo	Analyt
S02	Se, Au
S02 + H2NOH	Te
H2NOH	Se
H2C204	Au
H2	Re, Ir
HCOOH	Pt
NaN02	Au
SnCI2	Hg
elektrolytická redukce	Co, Ni, Cu, Zn, Ag, In, Sn, Sb, Cd, Re, Bi
31  Vážková stanovení - Analytická chemie
MUMI
SCI
I*
HR EXCELLENCE IN RESEARCH
Vážková stanovení - gravimetrie
Metody vážkové analýzy - organická srážecí činidla
Činidlo	Struktura			Srážené ionty
diacetyldioxim		CH3		Ni2+, Pd2+, Pt2+
			OH	
8-chinolinol (oxin)	OH		Mg2+, Zn2+, Cu2+, Cd2+, Pb2+, Al3+, Fe3+, Bi3+, Ga3+, Th4+, Zr4+, U022+, Ti02+	
chlorid tetrafenylarsenitý	O	-As+-Ô		CfiOi2-. MnOr, ReO*-. M0O42-, WO42-, CIO4-, I3-
kupferron	O	N"=0 ■■-N \)TMH4+		Fe3+, V02+, Ti4+, Zr4+, Ce4+, Ga3+, Sn4+
nitron
tetrafenylboritan
32 Vážková stanovení - Analytická chemie
N
II
V"
NO3-, CIO4-, BF4-, WO42-
1-nitroso-2-naftol		Co2+, Fe3+, Pd2+, Zr4+
salicylaldoxim ^	I	Cu2+, Pb2+, Bi3+, Zn2+, Ni2+,
		Pd2+
L',._	^J=^ OH	
	^ ^OH	
K+, Rb+, Cs+, NH4+, Ag+, organické amonné ionty
MUNI
SCI
Vážková stanovení - gravimetrie
Metody vážkové analýzy - stanovení funkčních skupin org. sloučenin
Funkční skupina	Princip metody	Probíhající reakce a vážková forma (podtržena)	
karbonyl	hmotnost sraženiny s 2,4-dinitrofenylhydrazinem	R-CHO + H,NNHCcH,ÍNOo)o    R-CH=NNHCcH,ÍNOo)o + H,0 (RCOR' reaauie obdobně)	
aromatický karbonyl	hmotnost C02 vzniklého při 230 ° C v chinolinu, následně absorbovaného a váženého	Ar-CHO    230°c > Ar + C02 CuC03 -í	
methoxyl a ethoxyl	hmotnost Agl vzniklého rozkladem CH3I nebo C2H5I po jeho oddestilování	ROCH3 + Hl    ROH + CH3I RCOOCH3 + Hl    RCOOH + CH3I ROC2H5 + Hl    ROH + C2H5I	_ CH3I + Ag+ + H20 -> AgJ + CH3OH
aromatická nitroskupina	úbytek hmotnosti cínu	2 R-N02 + 3Sn+12H+^2 R-NH2 + 3 Sn4+ + 2 H20	
azoskupina	úbytek hmotnosti mědi	R-N=N-R' + 2 Cu + 4 H+    R-NH2 + RrNH' + 2 Cu2+	
fosfátová	hmotnost vyloučené barnaté soli	^ ^OH                                  ^ M R.      ,P             +Ba2+--                          /I»     \ +2H+ \                                       ^O^ \ /Ba OH cr	
amidosulfonová	hmotnost BaS04 po oxidaci HN02	R-NHSO3H + HN02 + Ba2+    R-OH + BaS04 + N2 + 2 H+	
sulfinová	hmotnost Fe203 po vyžíhání sulfinátu železitého	3 ROSOH + Fe3+    (ROSO)3Fe + 3 H+ (ROSO)3Fe —!—>     C02 + H20 + S02 + Fe^	
Vážková stanovení-Analytická chemie
MUMI
SCI