Analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková Kvalitativní analýza - prvková - Paschen-Runge polychromátor - 60 kanálů - jiskrový - CCD detekce - 8000 detektorů - 170 - 410 nm - jiskrový ANALÝZA SLITIN Kvantitativní spektrometrie ATOMOVÁ EMISNÍ spektrometrie - problém referenčního signálu - signál standardu - standard vnitřní - standard vnější - analýza referenčních materiálů - ověřené referenční materiály (CRM) - přenositelnost dat Kvantitativní spektrometrie - ATOMOVÁ ABSORPČNÍ spektrometrie - absorpce v UV a viditelné oblasti - absorpce neutrálními izolovanými atomy - čárové spektrum -- excitace elektronů - v základním elektronovém stavu - nutná atomizace - ATOMIZÁTOR - plamenová (podobnost k plamenové emisní spektrometrii) ŠTĚRBINOVÝ HOŘÁK - optická délka - 5 - 10 cm HYDRIDOVÁ TECHNIKA - předchozí redukce prvků pomocí NaBH[4] v kyselém prostředí (As, Bi, Ge, Pb, Sn) - bezplamenová - elektrotermická ("ETA") Kvantitativní spektrometrie - specifické aspekty jednotlivých metod nutná atomizace - ATOMIZÁTOR - plamenová - ZMLŽENÍ VZORKU Kvantitativní spektrometrie - specifické aspekty jednotlivých metod ATOMOVÁ ABSORPČNÍ spektrometrie - bezplamenová - elektrotermická ("ETA") atomizace - ohřev vzorku v pícce - grafitové (wolframové, tantalové) - inertní atmosféra - tři fáze - odstranění rozpouštědla (120°C) - zpopelnění (500°C) - atomizace (2000 - 3300°C) Kvantitativní spektrometrie - specifické aspekty jednotlivých metod ATOMOVÁ ABSORPČNÍ spektrometrie propan/vzduch acetylen/vzduch acetylen/N[2]O frekvenčně modulovaný signál ze zdroje Kvantitativní spektrometrie - specifické aspekty jednotlivých metod ATOMOVÁ ABSORPČNÍ spektrometrie - ZDROJ ZÁŘENÍ - výbojka s dutou katodou (hollow cathode - HC) - pro více než 60 prvků Kvantitativní spektrometrie - specifické aspekty jednotlivých metod ATOMOVÁ ABSORPČNÍ spektrometrie - ZDROJ ZÁŘENÍ - bezelektrodová výbojka - EDL - miligramová množství těkavých solí - vhodné pro těkavé prvky As, Se, Te Kvantitativní spektrometrie - specifické aspekty jednotlivých metod ATOMOVÁ ABSORPČNÍ spektrometrie - záznam absorbance během rozprašování do plamene - záznam absorbance během celého "ETA" cyklu INTERFERENCE - spektrální - překryv absorpce analytu signály interferentů - chemické - chemické procesy během atomizace Kvantitativní spektrometrie - specifické aspekty jednotlivých metod ATOMOVÁ ABSORPČNÍ spektrometrie STANOVENÍ PRVKŮ V ANORG. I ORG. MATRICÍCH Kvantitativní spektrometrie RENTGENOVÁ FLUORESCENCE - nutnost kalibračních standardů - problém vlivu matrice - problém hloubky průniku excitujícího záření - problém absorpčních a rozptylových efektů - metoda vnitřního standardu - přídavek stejného množství jiného prvku jak při kalibraci, tak při měření neznámých vzorků - metoda zřeďování vzorku a standardů látkou slabě absorbující RTG záření (voda, org. látky, kys. boritá) Kvantitativní spektrometrie RENTGENOVÁ FLUORESCENCE - ANALÝZA SLITIN - ANALÝZA POPÍLKŮ - ANALÝZA MINERÁLŮ - ANALÝZA RUD