NMR aktivní jádra 22 spins /=1/2 H He Li Be B C N o F Ne Na Mí) AI Si P s Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg TI Pb Bi Po At Rn Fr Ra Ac Ce Pr Nd Pm Srn Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lw m=1/2 Spectrum: narrow signal - 0,1-100 Hz Spin 1/2 m=-1/2 230 220 210 Spin 3/2 m=3/2 Spectrum: broad signal 1000-100000 Hz Kvadrupolové štěpení signálů MAS 6=54.74° ^2(cos«9) = -(3cos2«9-l) 1 first-order second-order quadrjpolar quadrupolar coupling coupling first-order second-order Zeeman quadrupolar quadrupolar coupl ng coupling 1 W.9-l) =0 P4 (cos 6) = i (3 5 cos4 «9-30 cos2 /9 + 3) =-7/18 0=54.74' MAS narrows 2nd order broadening 3 only by a factor 3 to 4 Kvadrupolové štěpení a rotace vzorku ROTOR r| = o.o ANGLE A—ft— P2(cos0) = -(3 cos2 6>-l) P4 (cos 6) = - (35 cos4 «9-30 cos2 «9 + 3) DAS: Dynamic Angle Spinning L DOR: Dvojitá Rotace Vícekvantová NMR spektroskopie L SQ ST "whole ec SQ CT Vícekvantová NMR spektroskopie Vícekvantová NMR spektroskopie 27Al MQ/MAS kyanit 1 ■ evolutior mixing s/.....v +rj------------ CT \ -i -2 -3 MQ z-filter SQ ST "whole SQCT echo" Ľ)F5: double frequency Vícekvantová NMR spektroskopie : ) STMAS whole echo . STM^S whole echo half rotor synchronised 7 S TM AS, half rotor synchronised SQ MAS whole echo, split-tj SQ MAS with z-filter 3QAAA5 whole echo DFS enhanced -35 -40 -45 -50 -55 -60 -65 ppi Vícekvantová NMR spektroskopie z-filtered 3QMAS spectrum of Na2HP04 * 2 H20 2.5 mm probe, 500 MHz approx. 250 kHz RF amplitude ^-3(4/(/ + 1)-23)*%+^l*io5 q (4/(2/ -l))2 a>l\ 3 17 ^ 3 17 5 8a(F1) = -2.4 + 33/17 = -0.5 ppm 8b(F1) = -1.9 +75/17 = +2.2 ppm Vícekvantová NMR spektroskopie Vícekvantová NMR spektroskopie 27Al 3QMAS of Kyanite at different fields Vícekvantová korelační NMR spektroskopie Po lymorf ismus ATP L_ Sloučeniny boru L Sloučeniny boru L Deriváty kys. boronové 35 30 25 20 15 10 5 0 35 30 25 20 15 Struktura aluminosilikátových materiálů Struktura aluminosilikátových polymerů Struktura aluminosilikátových polymerů SiQ4(3Al) SiQ4(1AI) Geopolymers and NMR, Davidovits: Geopolymers (1994) Vznik aluminosilikátových polymerů L Struktura aluminosilikátových polymerů Rozsah hydratace Z7AI-{'H> REDOR MQ/MAS Souhrn Kvadrupolová interakce Dvojitá rotace DOR