Geometrický a skutečný povrch
Table 4.6.
Ratio of physical (true) surface Av, to geometric (apparent) surface Ag
Ap/Ag Reference
Af
Cu Steel
Stainless steel
Mo
Ta
W
Bright foil
Bright foil, acid cleaned, flame Platinized
Polished, new Polished, old Oxidized and reduced Rolled, new
Freshly etched dilute nitric acid Etched, after 20 hr. Finely sandpapered
Very thin foil Anodically oxidized (20 [*>
Plate (1 mm)
Foil
Foil
Foil
Foil
2.2
3.3 1830
- Doshman (1949)
6 ^ 900
- Schram (1963)
173 1
38
- Brennan and Graham (1965)
Geometrický a skutečný povrch
Sorbenty
• zeolity, molekulová síta - přírodní, umělé (až 1000 m2/g)
• mikroporézní sklo
• aktivní uhlí (400 - 1500 m2/'g)
i □ ►    4 [5? ►   < -Š ► <
Zeolitové vývěvy
• zeolity, molekulová síta - přírodní, umělé (až 1000 m2/g)
• typické chlazení pomocí LN2
• Přírodní zeolit
CaNa2Al2SÍ4012.6H20
4 □ ►    4 [5? ►   < -Š ► <
200-
P(Torr)
Fig.4.25 Sorption of water vapour on charcoal at 0°C, G„2o — mg of water vapour, sorbed per gram of charcoal. After Dushman (1949).
6/35
Tab. 4.14. Některé důležitější charakteristiky zeolitů a aktivních sorbentů
Průměr kanálků (nm)	0.38	0,4	0.5	0,7	0.9	1	1,8
Označeni podle Lindeho	3,8A	4A	5	mikroporézní	10X	13X	mikroporézní
		(NaA)	(CuA)	sklo	(CaX)	(nAX)	sklo
Mírný sorpční povrch		700 - 800		100 - 200	1 050		100 - 200
Zrnitost	granule o průměru 1,5						
	nebo 3 mm (0,7 kgl'1)						
Hustota (gem-3)	odplyněný 1,55,						
	vodou nasycený 2,0						
Porozita (obj.%)	45				51		
průměr kanálku udává max. průměr molekuly, která může přes mol. síto projít
Fig. 4.27 Water vapour sorption by molecular sieve 5A.
F6450       8 / 35
10
"ô-
S 8
0
§ 7
OJ
í 6
1 5
I 2
					
					
					
					
	f \ \a				
				v	
			v	\	
			\	\	
					
					
-200
-100
t f C)
Obr. 4.105. Množství plynu (CO, O,, N, a Ar) adsorbovaného na /eolilu typu 4A při tlaku 9t) kPa v závislosti na teploto (podle í-speho. 1965 a Thomase a Masseye.
(Po Iq1) 10 5
10 3
10 >
10''
10~3
10'u    10~2   10°    102 104 p(Po)
Obr. 4.106. Závislost množství plynu adsorbovaného na zeolilu typu 5A na pracovním tlaku p (podle Turnéra a 1-cmlcba, 1961): 293 K. (čárkované),
7S K (pinč)
Závislost rovnovážného tlaku na množství adsorbovaného plynu, zeolit
5A při teplotě 77 K
5 2 1
Obr. 4.108. Zeolitová vývěva / - zeolit;2 - přepážky; 3 — přetlakový ventil; 4 — Dewarova nádoba; 5 — síťka; 6 — potrubí k rotační vývěvě; 7 — potrubí k vakuovému systému; <S' — ventily; 9 — hnilo vývěvy z materiálu s malou tepelnou vodivostí (např. z nerezavejká oceli) ť
F6450        13 / 35
Tab. 4.15. Parciální tlaky plynů a par (v procentech celkového tlaku) při čerpání jednou, dvěma a třemi zcolitovými vývevami a systémem dvou zeolitových vývěv
a olejové rotační vývěvy (Magiclko, 1970)
Plyn (pára)
Zeolitové vývěvy (počet)
1
Zeolitová a olejová rotační vývěva
CO, Ar
o2
N2 + CO
Ne
H,0
He
H,
0.5 0.5 1
0,5
58
6 28
5.5
0,1 0.1
1 1
64 4
V)
0,1 0.2 4
2
53 7 26
0,2 0,1 0,6 1
57 28 0,1 13
1,4
3,7. 10"
9,3. 10-
5,3. 10-
Náplň každé zeolitové vývěvy byla tvořena 450 g zeolitu 5A. Tento zeolit dobře čerpá různé plyny, zejména vodní páru, dusík, kyslík a kysličník uhličitý, méně čerpá argon; neon, helium, vodik nečerpá vůbec, takže jejich tlak zůstává v systému po čerpání týž jako v atmosféře
F6450        16 / 35
38.1 angle valve, model
AV-150,
y 3 places
Sorption pump,
model SP-150, Polystyrene 2 places Dewars
<|5 ►    < -E  ► 4
F6450        20 / 35
• dominantní proces je fyzisorbce
• dobře čerpá H2O, N2,02, uhlovodíky
• špatně čerpá ./Ve, H e, H2,...
• velký povrch, lg ~ 1000 m2, pracuje od ~ 105 Pa
• dutiny a kanálky ~ 1 nm
• dá se regenerovat při vysoké teplotě
• zvětšení účinnosti snížením teploty zeolitu (tekutý dusík 77 K)
• žádné vibrace
F6450        22 / 35
Sublimační vývěvy
Princip - opakované vytváření povrchu čistého kovu (naparování, naprašování,...), nejčastěji se používá Ti.
Teoreticky mohou pracovat od atmosférického tlaku, prakticky asi od 10-4Pa.
i □ ►    4 [5? ►   < -Š ►   < -=
'6450        23 / 35
Ti+ 02 —	-» Ti02
Ti + CO —	+ TiCO
Ti+ C02 -	-> TiC02
2Ti + N2 -	->   2 7W
2 Ti + F20 —>   TiO + H2+Ti —>   TiO + TiH2 Ti + H2 i—> TiH2
F6450        24 / 35
o)
Teploty tání: Mo - 2623 °C, Ti - 1668 °C, W - 3422
Tab. 4.17. Čerpací rychlost (merná) čistého titanového povrchu
	s	Plyn (pára)						
	(ls-'cm"2)	CO	co2	H*	H,0	N,	o.	Ar, He, CH4
pfi	20 °C	6	5	3	3	2,5	1.5	0
při	-196 °C	11	10	6	15	6	6	0
V K)'*        to'* 10*
p (Po)
Obr. 4.118. Čerpací charakteristiky sublimačních vývěv pro dusík při teploté 293 K a pro různé hodnoty proudu sublimačního elementu titanu: čárkovaně vývěva s čerpací rychlosti 7001 s 1. plně vývěva s čerpací rychlostí 50 1 s 1
Tab. 4.18. Prodleva při rozprašování titanu 90sekundovými pulsy v sublimační vývěvě v závislosti na tlaku
p (Pa)	10 3	10"4	10"5	10"6	10"7	10"8	10"8
Prodleva	0	5 min	15 min	30 min	lh	8h	24h
F6450        28 / 35
Obr. 4.120. Sublimační vývěva í - zdroj titanových par (sublimační element); 2 — plášť vývčvy chlazený vodou; 3 - zdroj plynu; 4 ~ stínění; 5 - potrubí k difúzni vývčvč Čerpající netečné plyny; 6 - ionizační vakuometr (částečné stíněný)
/ 35
vstup
Obr. 4.122. Velká kryogermí sublimační vývěva
s čerpací rychlostí SHl = 150 000 ls"1 (podle
Prévota a Sledziewského, 1964)
/ — plášť: 2 — chlazení kapalným dusíkem;
i — stínění pro tepelnou izolaci; 4 — zdroj par
titanu; 5 — přívod proudu; 6 — otvor pro plněni
dusíkem
0
F6450        30 / 35
• dominantní proces je chemisorbce
• dobře čerpá H2, H20, N2,CO, C02, 02
• nečerpá inertní plyny např. Ne, Ar,...
• opakované vytváření čistého povrchu kovu, pracuje od ~ W~4Pa
• získávání vysokého a extrémně vysokého vakua
• zvětšení účinnosti snížením teploty pohlcujícího povrchu
F6450        31 / 35
Iontové vývěvy
Iontově sublimační vývěvy
ionizace plynu - čerpá i inertní plyny, rozprašování Ti
77771
Obr. 4.123. Iontová sublimační vývěva i — cívka s titanovým drátem; 2 — trubička; 3 - tyglíková anoda; K - katoda; S - mřížka; A — přívod anody
\K.
Ua U.
(O
Obr. 4.124. Schéma skleněné iontové sublimační vývěvy
C — kolektor (vrstva naprášeného titanu je znázorněna čárkovaně); A — anoda pokrytá vrstvou titanu; K — katoda
10
	Hi	
■—__	~ T--	
	Ar	
		
	N2	---„
	He	
S(ls') Ne, Ar 0,2
0,1
°10'5     )0"4     10'} 1o' p(Po)
Obr. 4.125. Závislost čerpací rychlosti na tlaku pro různé plyny
F6450        34 / 35
K'   Aírií K"
Obr. 4.126. Malá sklenená iontová sublimační vývěva
K', K" katody; C - kolektor; A (Ti) anoda z wolframu ovinutá titanovým vláknem