Elektronová mikroskopie a mikroanalýza proč elektronový mikroskop ? •Klasický mikroskop využívá viditelné světlo a soustavu optických čoček. Jeho zvětšení je limitováno vlnovou délkou světla 400-600 nm. •Elektronový mikroskop využívá místo světla svazek urychlených elektronů a soustavu elektromagnetických čoček. Vlnová délka urychlených elektronů je až 6 pm což umožňuje mnohem větší zvětšení. –U skenovacího elektronového mikroskopu je zvětšení až 300 000 x, transmisní elektronový mikroskop může dosahovat zvětšení až – 1 200 000. –Obraz studovaného předmětu není pozorován přímo, ale pomocí detektoru a monitoru. –Při interakci urychlených elektronů se vzorkem vzniká cela řada záření, které mohou být využity pro další charakteristiku vzorku. • Elektronová mikroskopie a mikroanalýza – základní pojmy •elektronový mikroskop –transmisní elektronový mikroskop (TEM, HRTEM) •elektronový svazek prochází skrz zkoumaný vzorek a výsledný obraz je pozorován na fluorescenčním stínítku •zvětšení až 1 200 000 x. •je možné pozorovat jednotlivé atomy a jejich uspořádání v krystalové mřížce • –scanovací (rastrovací) el. mikroskop (SEM, REM) •el. svazek se pohybuje po vzorku podobně jako el. svazek na TV obrazovce •zvětšení 3x-300 000x – •elektronová mikroanalýza –využívá RTG záření vznikající při interakce urychlených el. a povrchu vzorku –RTG záření je buzeno z malého objemu vzorku •elektronová mikrosonda –el. mikroskop speciálně designovaný pro analytické účely (vysoké proudy, osazení WDX spektrometry, malá pracovní vzdálenost) elektronový mikroskop •1931 Ernst Ruska a Max Knoll postavili první transmisní elektronový mikroskop (TEM) • • • Ernst August Friedrich Ruska img_knoll1967 první transmisní elektronové mikroskopy scanovací elektronový mikroskop •1937 studenti PhD. J. Hillier and A. Prebus z University of Toronto postavili první scanovací elektronový mikroskop, který zvětšoval 7000x • principy elektronové mikroskopie •vakuový systém •elektronové dělo –zdroj elektronů-katoda •wolframové vlákno •LaB6 •field emission gun (FEG) –wheneltův válec •elektronová optika –elmgaxnetické čočky –clony –vychylovací cívky •komora pro vzorky –motorizovaný držák vzorků X,Y,Z,R,T –otvory pro detektory •detektory –BSE, SE, CL, EBSD, EDS, WDS vakuový systém •proč je systém pod vakuem? –molekuly vzduchu by bránily průchodu elektronového svazku •absorpce a rozptyl –vysoké vakuum je dobrý elektrický izolant •mezi katodou a anodou je rozdíl potenciálu až 40 kV na vzdálenosti 2 cm vakuový systém •primární vakuum 1 atm – 0.1 Pa –rotační pumpa –membránová pumpa •sekundární vakuum 0.1 – 10-9 Pa • – potřebuje předčerpávání –difúzní olejová pumpa –turbomolekulární pumpa –iontová pumpa •měrka primárního vakua –pirani •měrka sekundárního vakua –iontová pumpa –ionizační měrky vac_system rotační pumpa •olejová rotační vývěva •excentricky rotující válec s pohyblivými lamelamy •jednostupňová, dvojstupňová •100 000 -0.1 Pa •primární vakuum, forvakuum PR vice fazi MechPump Photo-PU-AV_UM2015CPL dvoustupňová rotační pumpa Adixen 2015 CH 2stage-2 single-stage-rotary-pumps-henaline-162675_6b rychlost čerpání vs. tlak, membránová pumpa •diaphragm pump •změnou tvaru membrány se mění objem plynu uvnitř pumpy •odčerpánvání zajišťují vzduchové klapky •zdrojem pohybu membrány je elektromotor nebo elektromagnet •několikastupňové zapojení •100 000 – 1 Pa • MP2 difúzní pumpa •olejová difúzní pumpa •nemůže pracovat samostatně, je potřeba jí čerpat pomocí RP •speciální silikonový olej •molekuly vzduchu jsou strhávány proudem olejových par, které kondenzují na stěnách •0.1 - 5.10-4 Pa •je potřeba ji chladit vodou •jednoduchá údržba OilDiffFig1 turbomolekulární pumpa •nemůže pracovat samostatně, je potřeba jí čerpat pomocí RP nebo membránové pumpy •v podstatě ultra rychlý ventilátor •až 90 000 rpm •tlačí molekuly plynu směrem k pumpě primárního vakua •0.1-10-8 Pa _turbomolecular_pump iontová pumpa •neobsahuje žádné pohybující se části •mezi elektrodami IP je vysoké napětí 5-10 kV, molekuly plynu jsou ionizovány, urychleny a vystřeleny směrem ke katodě •pravděpodobnost ionizace je zvýšena silným magnetickým polem, pohybující se částice se navíc pohybují po spirále •ionty plynu jsou do katody implantovány a/nebo vyrazí atomy katody, které se usadí na jiných částech IP. Jejich usazováním dochází také i izolací molekul plynu. •katoda je nejčastěji vyrobena z Ti nebo Ti/Ta slitin v závislosti na plynu (vzduch, Ar, He,….) •nedochází k transportu plynu, ale k sorpci na povrch elementů IP •10-2 – 10-9 Pa •velikost el.proudu mezi elektrodami závisí na kvalitě vakua. Čím horší vakuum, tím větší proud. •IP tudíž rovněž měří kvalitu vakua (tlak) • IP IP2 měrka vakua - pirani •rozsah 100 000 Pa – 10-3 Pa •pro nízké stupně vakua •rozžhavené vlákno měrky je ochlazováno molekulami plynu, které mu odnímají teplo. •pro měření tlaku se využívá závislosti elektrického odporu rozžhaveného vlákna na teplotě •měří se proud protékající vláknem při konstantním napětí •I=U/R •po kalibraci dostaneme přímou závislost odporu vlákna na tlaku Dwg_Pirani EdwardsPiranipanel4 ionizační měrky vakua •se žhavou katodou –0.1-10-6 Pa –rozžhavená katoda produkuje elektrony, které ionizují plyn a jeho ionty dopadají na sběrnou elektrodu. –iontový proud závisí na tlaku okolního plynu •se studenou katodou –0.1-10-10 –napětí několik kV –měří se el. proud mezi katodou a anodou –dráha elektronů je prodloužena megnetickým polem –penning –inverted magnetron hot cathode head cold cathode head